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中級(jí)會(huì)員 | 第12年

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色譜分析中歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法的區(qū)別

時(shí)間:2021/12/29閱讀:1100
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一、使用不同:

除了內(nèi)標(biāo)法和歸一化法,常用的氣相色譜方法還有外標(biāo)法。與內(nèi)標(biāo)法相比,外標(biāo)法不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中,而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定,把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。

外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。

二、含義不同:


面積歸一化法優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,當(dāng)操作條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響較小,宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。

外標(biāo)法是用純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別取一定體積,注入色譜儀,根據(jù)峰面積和濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

內(nèi)標(biāo)法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測(cè)定試樣中某個(gè)或某幾個(gè)組分時(shí),可采用此法。內(nèi)標(biāo)法是在準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的試樣中,加入一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)內(nèi)標(biāo)物和試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的相應(yīng)峰面積,計(jì)算待測(cè)組分的含量。

應(yīng)用范圍

外標(biāo)法適用于工廠(chǎng)中的常規(guī)分析,它用于衡量組分的分析也能得到滿(mǎn)意的結(jié)果。這個(gè)方法的精確度,在很大程度上取決于操作條件的控制。樣品分析的操作條件,必須嚴(yán)格控制于繪制校正曲線(xiàn)時(shí)的條件。

當(dāng)峰高對(duì)操作條件的敏感性以及對(duì)拖尾峰、柱子超負(fù)荷和檢測(cè)器有大的響應(yīng)時(shí),給出非線(xiàn)性的校正曲線(xiàn),此時(shí)峰面積計(jì)算常常可以得到更好的結(jié)果。不過(guò),對(duì)重疊峰,難以準(zhǔn)確的測(cè)量峰面積,必須提高分離度才能達(dá)到預(yù)期的效果。

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