[方法要點]
樣品經*-高氯酸混合酸處理、制備的溶液,可用原子吸收分光光度計同時測定鉀、鈉、鈣、鎂。
*是強酸同時又是氧化劑,沸點86℃,它與有機質作用產生大量的N0(無色)和NO2(棕色),加熱時反應更激烈。高氯酸也是強酸強氧化劑,沸點130℃,它不但能使有機質分解,又能使二氧化硅脫水。當樣品中的碳全部被氧化后,過量的*與混合酸中大量的H+,能生成NH4及無色的NO,故在消化試劑空白時無棕色氣體發(fā)生。
[試劑]
*(d=1.42,GR);高氯酸(70%,GR);鹽酸(d=1.19,GR)。*-高氧峻(5:1)混合,按體積比混合。
5%氯化銫溶液:將5gCsCl溶于100ml無離子水中。
5%氯化鑭溶液:將13.4g氯化鑭(LaCl3·7H2O,GR)溶于100ml無離子水中。
100μg/ml鉀標準溶液:將0.1907g氯化鉀(KCl,GR)溶于無離子水中,加入10ml鹽酸,用無離子水稀至1升。
l00μg/ml鈉標準溶液:將0.2542g氯化鈉(NaCl,GR,105℃烘4h)溶于無離子水,加l0ml鹽酸,用無離子水稀至lL。
100μg/ml鈣標準溶液:將0.2497g碳酸鈣(CaCO3,GR,105℃烘干)溶于1L0.2mol/L鹽酸溶液中。
100μg/ml鎂標準溶液:將0.1658g氧化鎂(MgO,GR,105℃烘干),用10%鹽酸溶解,用1%鹽酸溶液稀至1L。
[儀器]
原于吸收分光光度計;鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈;可調六聯(lián)電爐;植物粉碎機。
[樣品處理]
將植物組織在70℃烘干,用植物粉碎機磨細過lmm篩,準確稱取l-5g(葉lg,皮2g,木材5g)置于250ml三角瓶內,加入30ml*-高氯酸(5:1)混合酸,瓶口放一只彎頸漏斗,靜置過夜。第二天,在通風柜內用六聯(lián)可調電爐控溫消煮。保持微沸狀態(tài),這時放出大量棕色N02氣體。當棕色氣體消失,升高爐溫使SiO2脫水至冒白煙為止。如果溶液不清白,可加入5m1*繼續(xù)消煮,直至溶液變清并冒白煙為止。
冷卻后,加入20ml無離子水,用定量濾紙過濾到250ml容量瓶內,用熱的1%鹽酸溶液洗滌三角瓶和濾渣,直至無Fe3+反應為止。用無離子水定容,搖勻,作為待測溶液。
[測定](一)鉀、鈉的測定
鉀、鈉混合標準工作溶液系列:取5只l00ml容量瓶,分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mll00μg/ml鉀標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6,0.8m1100μg/ml鈉標準溶液,再分別加入2ml5%CsCl溶液,用無離子水定容。取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶,加入2ml5%CsCl溶液,用無離子水定容。用空氣-C2H2氣火焰,分別在766.5nm和589.0nm測定鉀和鈉。繪制標準工作曲線,或將標準濃度輸入儀器,讀出濃度值。
(二)鈣、鎂的測定
鈣、鎂混合標準工作溶液系列:取5只100ml容量瓶,分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml100μg/ml鈣標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1100μg/ml鎂標準溶液,再分別加入2ml5%LaCl3溶液,用無離子水定容。取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶內,加入2ml5%LaCl3溶液,用無離子水定容。使用空氣-C2H2氣火焰,分別在波長422.7nm和285.2nm測定鈣和鎂。[計算]植物組織中鉀、鉑、鈣、鎂的百分比含量可按下式計算:K、Na、Ca或Mg(%)=(C*D*體積)/(重量*100000)式中C--從標準工作曲線直接讀出的濃度(μg/ml);D--稀釋倍數(shù);1.在可調電爐上消化樣品時,開始溫度不易過高,以防反應太激烈而濺出。zui后要盡可能趕盡高氯酸,但又不能蒸干而引起爆炸。2.Fe2+的檢驗:將1滴濾液滴到白色瓷板凹槽內,加1滴10%KCNS溶液,無紅色產生,表示無Fe3+,沉淀已洗凈。反之亦然.
版權與免責聲明:
凡本網(wǎng)注明“來源:智慧城市網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-智慧城市網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:智慧城市網(wǎng)www.duty-free.cn”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
本網(wǎng)轉載并注明自其它來源(非智慧城市網(wǎng)www.duty-free.cn)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點或和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
-
免費注冊后,你可以
了解安防行業(yè)更多資訊查看安防行業(yè)供求信息凸顯安防行業(yè)自身價值
馬上注冊會員
-
想快速被買家找到嗎
只需要發(fā)布一條商機,被買家找到的機會高達90%!還等什么?
馬上發(fā)布信息