研生試劑-干法灰化法測(cè)定食品中的鋁含量

鋁普遍存在于自然界中，因其本身具有優(yōu)良的理化性質(zhì)，曾被廣泛應(yīng)用于日常生活中，如鋁制炊具、食品添加劑等。但隨著人類對(duì)鋁元素認(rèn)識(shí)的不斷深入，鋁的生物毒性不斷被揭示，越來越被人們重視。世界衛(wèi)生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物加以控制，我國也于1994年制定了面制品及膨化食品中鋁的*和相應(yīng)的檢測(cè)方法。方法是使用鉻天青S比色法，該方法采用濕法消化對(duì)樣品進(jìn)行無機(jī)化處理，此方法存在消化時(shí)間長(zhǎng)、消化終點(diǎn)不易掌握等缺點(diǎn)，且殘留的HClO4干擾吸光度值，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此，本文改用干法灰化對(duì)樣品進(jìn)行無機(jī)化處理，并對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，以期提高食品中鋁含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

供試驗(yàn)的儀器為：TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)，馬弗爐，電子天平，pH計(jì)。

供試驗(yàn)的試劑：乙酸-乙酸鈉溶液，0.5g/L鉻天青S溶液，0.2g/L溴化十六烷基*胺溶液，10.0g/L抗壞血酸溶液，1.0mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 試樣的前處理。稱取1.0~1.5g試樣于瓷坩堝中，在電爐上碳化至無煙，冷卻后，移入馬弗爐中，在550益下灰化4h。如果灰化不*，取出冷卻后，加入幾滴硝酸濕潤并分散殘?jiān)?，再于電爐上小火蒸干，移入馬弗爐再灰化1~2h，冷卻后用水定容至10mL，搖勻后備用。

1.2.2 測(cè)定方法。吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分別置于25mL比色管中。吸取消化好的樣品液2.0mL置于25mL比色管中。向標(biāo)準(zhǔn)管、樣品管和試劑空白管中依次加入1%硫酸溶液1.0mL、乙酸-乙酸鈉緩沖液8.0mL、10.0g/L抗壞血酸溶液1.0mL，混勻后加入0.2g/L溴化十六烷基*胺溶液2.0mL，再混勻后加入0.5g/L鉻天青S溶液2.0mL，之后用水稀釋至刻度，靜置30min。用1cm比色皿于分光光度計(jì)測(cè)定吸光值，通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線來計(jì)算鋁含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 波長(zhǎng)的選擇

吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0mL置于25mL的比色管中，依照1.2.2的方法步驟加入試劑，用1cm比色皿于分光光度計(jì)300~700nm波長(zhǎng)范圍掃描光譜，發(fā)現(xiàn)在640nm處的吸光值z(mì)ui大，因此本試驗(yàn)選擇640nm作為吸收波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。

2.2 pH范圍的選擇

吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0mL于25mL比色管中，依照1.2.2的方法步驟加入試劑，緩沖液pH值則分別選用4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5。用1cm比色皿于分光光度計(jì)*波長(zhǎng)處測(cè)定吸光值。鉻天青S顯色劑受pH值影響很大，當(dāng)pH值小于4.5時(shí)呈棕紅色，當(dāng)pH值大于6.0時(shí)呈青藍(lán)色，當(dāng)pH值在5.0~6.0時(shí)吸光值較穩(wěn)定，當(dāng)pH值為5.5時(shí)，三元絡(luò)合物的吸光值z(mì)ui大，所以本試驗(yàn)選用pH值為5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。

2.3 反應(yīng)時(shí)間的選擇

吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0mL于25mL比色管中，依照1.2.2的方法步驟加入試劑，立即用1cm比色皿于分光光度計(jì)*波長(zhǎng)處測(cè)定吸光值，在0~40min內(nèi)觀測(cè)吸光度值的變化情況。通過觀察其吸光值變化得知，試驗(yàn)進(jìn)行30min后其吸光值基本趨于穩(wěn)定，故本試驗(yàn)選用30min作為測(cè)定反應(yīng)時(shí)間。

3 結(jié)論與討論

測(cè)定食品中的鋁含量，首先要進(jìn)行樣品的預(yù)處理。采用的處理方法是濕法消解，該方法的缺點(diǎn)是消化時(shí)間長(zhǎng)、耗酸量大，且對(duì)于含油脂量高的樣品處理效果不好，長(zhǎng)時(shí)間加熱消化樣品時(shí)，容易燒干，可能引起殘余物燃燒或爆炸，若趕酸不*造成高氯酸殘留，無論使用分光光度法還是石墨爐法進(jìn)行檢測(cè)都會(huì)產(chǎn)生負(fù)干擾，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。干法灰化進(jìn)行樣品的前處理能夠克服上述的諸多缺點(diǎn)，本試驗(yàn)對(duì)干法灰化處理樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)和回收率試驗(yàn)的結(jié)果表明均可滿足測(cè)定要求。謝金城和唐孝富采用干法灰化處理和用國標(biāo)方法比較無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。因此，干法灰化法比濕法消解法更具有優(yōu)勢(shì)。