化學(xué)試劑 ：N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺試劑的制備

　　試劑名稱：N-叔丁氧羰基-L-天冬酰

　　英文名稱：N-t-Butyloxycarbonyl-L-asparagine

　　試劑別名：N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺;BOC-L-天;N(α)-叔丁氧基羰基-L-天冬酰胺;保護(hù)氨基酸;BOC-L-天冬酰胺;BOC-天冬酰胺;N-(Α)-BOC-L-天冬酰氨酸;叔丁氧羰基-天冬酰胺

　　CAS號(hào)：7536-55-2

　　分子式：C9H16N2O5

　　分子量：232.23

　　理化性質(zhì)：白色結(jié)晶。N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺不溶于石油醚;溶于二甲基甲酰胺。

　　理化參數(shù)：熔點(diǎn)175-180℃(分解)

　　貯存：干燥密閉保存。

　　N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺試劑的制備方法

　　22.5天冬酰胺單結(jié)晶水，懸浮于125mL水中，加入21.5ml三乙胺(等當(dāng)量)，攪拌混勻后加入125mL二氧六環(huán)和25gBocN3(過(guò)量10%)，40℃保溫，以三乙胺維持pH9.5-10(約用去三乙胺35mL)，反應(yīng)5小時(shí)后，降溫至30℃保持反應(yīng)液過(guò)夜。天冬酰胺顆粒在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)逐漸減少，最終會(huì)全部消失。減壓抽去二氧六環(huán)，用乙酸乙酯抽提4次，除去過(guò)量的BocN3。水相用1mol/L檸檬酸180mL酸化，有白色結(jié)晶析出，在冰浴中冷卻2小時(shí)后，過(guò)濾、固體干燥后以90mL 95%乙醇及30mL水，在水浴上加熱到70℃以下溶解固體，待全溶后，冷卻并再加水60mL，待結(jié)晶析出后，放置冰箱中過(guò)夜，次日過(guò)濾，潔凈干燥后得N-叔丁氧羰基-L-天冬酰胺試劑25.5g成品。

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