1.線性范圍和檢出限

分別移取適量 ACOP 標準儲備溶液， 用 pH4.5 的 ABS 緩沖溶液稀釋成濃度分別為 0.8， 2.0，5.0， 8.0， 10， 20， 50， 80， 100 μmol／L 的系列標準工作溶液。在電位增量 0.004 V、 振幅 0.05 V、 脈沖寬度 0.05 s、 脈沖周期 0.2 s、 靜置時間 2 s 的條件下， 系列 ACOP 標準溶液的差分脈沖圖見圖 5。由圖 5 可以看出， 在 0.480 V 左右出現(xiàn)一個氧化峰，ACOP的濃度c在0.8～100 μmol／L 范圍內(nèi)與峰電流I_pa(μA) 呈良好的線性關(guān)系， 線性方程為I_pa=0.263 6c+1.8859， r² =0.998 2 ； 檢出限 (S／N=3) 為0.1 μmol／L。

2.干擾試驗

在優(yōu)化實驗條件下 ACOP 的濃度為 1.0×10 ^–4mol／L， 相對誤差范圍在 ±5% 之內(nèi)， 測定一些人體內(nèi)常見的金屬離子和有機物質(zhì)， 實驗結(jié)果表明： 50 倍 的 K⁺， Na⁺， Ca²⁺ ， NH₄⁺ ， Cu²⁺ ， Cl^– ， SO₄^2– ，NO^₃– ； 100 倍的多巴胺、 抗壞血酸、 葡萄糖、 淀粉等對 ACOP 的測定不會造成干擾。在人體內(nèi)也存在一些跟 ACOP 結(jié)構(gòu)相似的酚羥類物質(zhì)， 如抗壞血酸鈉 (AA， E pa =0.06 V） 、 多巴胺 (DA， E pa =0.24 V） 其電位與 ACOP 的電位 （E pa =0.533 V）差大于 200 mV，故對 ACOP 的測定均無干擾。

3.重現(xiàn)性與穩(wěn)定性

在jia實驗條件下， 用同一根修飾電極對1×10^–4mol／L 的 ACOP 標準溶液平行測定 8 次， 測定結(jié)果見表 1。

由表1可知， 測定結(jié)果的相對標準偏差為2.9% ；用循環(huán)伏安法修飾同一根電極 6 次， 即每次測定后將修飾層磨掉， 再重新修飾， 對 1×10 –4 mol／L 的ACOP 標準溶液進行測定， 脈沖峰電流 6 次測定結(jié)果的相對標準偏差為 4.2%（見表 1） ， 說明修飾電極的重現(xiàn)性良好。將 PACBK／GC 修飾電極避光浸入空白底液中放入冰箱于 5℃下放置 5 h 后再次進行測定， 發(fā)現(xiàn)峰電流減小量約為 6.9%， 說明該修飾電有良好的穩(wěn)定性。

4.樣品測定及回收試驗

精密稱取一定量研碎后的 ACOP 藥片， 用無水乙醇溶解， 并定容至 100 mL， 搖勻。取上層清液 25μL 置于電解池中用 ABS 緩沖溶液稀釋至 10 mL，搖勻， 用差分脈沖法平行測定 6 次， 然后加入 20 μL2.0×10 –3 mol／L 的 ACOP 標準溶液進行加標回收試驗， 結(jié)果見表 2。由表 2 可知， 樣品 6 次測定結(jié)果的相對標準偏差為 1.2%， 加標回收率為 96.5%～101.7%，說明基于 PACBK 修飾電極測定 ACOP 的方法其精密度、 準確度良好。

5.結(jié)語

采用電聚合的方法制備 PACBK 修飾電極，ACOP 在該修飾電極上具有良好的電化學(xué)響應(yīng)，依此建立的電化學(xué)方法具有穩(wěn)定性好，檢出限低，選擇
性好的特點。該方法可用于 ACOP 片的質(zhì)量控制。

來源：化學(xué)分析計量網(wǎng)《聚酸性鉻藍 K 修飾電極測定對乙酰氨基酚》