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X射線衍射儀技術(shù)的注意事項(xiàng)

（1）固體樣品表面＞10×10mm，厚度在5μm以上，表面必須平整，可以用幾塊粘貼一起。

（2）對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常，需提供測試方向。

（3）對(duì)于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。

（4）粉末樣品要求磨成320目的粒度，直徑約40微米，重量大于5g。

X射線衍射儀在微觀應(yīng)力的測定中的應(yīng)用

微觀應(yīng)力是指由于形變、相變、多相物質(zhì)的膨脹等因素引起的存在于材料內(nèi)各晶粒之間或晶粒之中的微區(qū)應(yīng)力。當(dāng)一束X射線入射到具有微觀應(yīng)力的樣品上時(shí),由于微觀區(qū)域應(yīng)力取向不同,各晶粒的晶面間距產(chǎn)生了不同的應(yīng)變,即在某些晶粒中晶面間距擴(kuò)張,而在另一些晶粒中晶面間距壓縮,結(jié)果使其衍射線并不像宏觀內(nèi)應(yīng)力所影響的那樣單一地向某一方向位移,而是在各方向上都平均地作了一些位移,總的效應(yīng)是導(dǎo)致衍射線漫散寬化。材料的微觀殘余應(yīng)力是引起衍射線線形寬化的主要原因,因此衍射線的半高寬即衍射線強(qiáng)度一半處的寬度是描述微觀殘余應(yīng)力的基本參數(shù)。

什么是X射線衍射儀

1912年，勞厄等人根據(jù)理論預(yù)見，證實(shí)了晶體材料中相距幾十到幾百皮米（pm）的原子是周期性排列的；這個(gè)周期排列的原子結(jié)構(gòu)可以成為X射線衍射的“衍射光柵”；X射線具有波動(dòng)特性， 是波長為幾十到幾百皮米的電磁波，并具有衍射的能力。 [1] 這一實(shí)驗(yàn)成為X射線衍射學(xué)的個(gè)里程碑。當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí)，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出該晶體內(nèi)部的原子分配規(guī)律。這就是X射線衍射的基本原理。