薄層色譜硅膠制備板的試驗(yàn)步驟:
1.載玻片要求平滑清潔,沒(méi)有劃痕,在使用前可用洗滌液或肥皂水洗滌,再用水沖洗干凈。
2.與硅膠混合:CMC-Na溶液與硅膠的比例為3:1(3ml:1g)。取CMC-Na溶液倒入研缽中,然后加入硅膠,在研缽中研磨,按一個(gè)方向研磨,自下而上,然后自上而下,以趕盡氣泡為佳。
3.鋪板:將載玻片置于平臺(tái)上,用藥匙舀取糊狀硅膠,均勻地鋪在載玻片表面。鋪板時(shí),可以順著板中間倒,也可以順著某個(gè)邊緣倒,也可以用玻璃棒引著溶液平鋪在玻璃板上,倒時(shí)也要注意不要引入小氣泡。尤其是載板的四個(gè)角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。后輕顛幾下薄層板即可。顛好的板,表面看上去要光滑平整,沒(méi)有氣孔。薄層板鋪好后一定要放置在平的臺(tái)面上,否則難保證板面硅膠的厚度均勻。
4.晾干:置水平臺(tái)上于室溫下晾干。
5.活化:將晾干的板子在105℃烘箱中干燥30min,然后取出,放入干燥器中,備用。活化硅膠有利于提高硅膠的吸附性能,同時(shí)排除硅膠內(nèi)部已吸收的水分及其他氣體。通過(guò)活化硅膠,主要改變了硅膠內(nèi)部的微孔結(jié)構(gòu),使其孔徑的大小及微孔結(jié)構(gòu)的排列得到進(jìn)一步的改善。但是這樣硅膠的吸附變大,可能會(huì)使樣品分離困難。