研生試劑-水分測(cè)定方法和種類(三)

五、水分活度值的測(cè)定

食品中水分活度的檢驗(yàn)方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、附感敏器的濕動(dòng)儀法、溶劑萃取法、擴(kuò)散法、水分活度測(cè)定儀法和近似計(jì)算法等。一般常用的是水分活度測(cè)定儀法(AW測(cè)定儀法)、溶劑萃取法和擴(kuò)散法。水分活度測(cè)定儀法操作簡(jiǎn)便，能在較短時(shí)間得到結(jié)果。

1、AW測(cè)定儀法

⑴ 原理：在一定溫度下主要利用AW測(cè)定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針?biāo)镜乃只疃取Ｔ跇悠窚y(cè)定前需用氯化鋇和溶液校正AW測(cè)定儀的AW為9.000。

⑵ 步驟

① 儀器校正

兩張濾紙→浸于氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內(nèi)→然后將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕輕地?cái)Q緊→于20℃恒溫烘箱→加熱恒溫3小時(shí)后→將校正螺絲校正AW為9.00

② 樣品測(cè)定

取樣→于15～25℃恒溫后→(果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當(dāng)切細(xì))→于容器樣品盒內(nèi)→將傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地?cái)Q緊→于20℃恒溫烘箱中→加熱2小時(shí)后→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恒定不變時(shí)→所指的數(shù)值即為此溫度下試樣的AW值

2、溶劑萃取法

⑴ 原理：食品中的水可用不混溶的溶劑苯來(lái)萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結(jié)果與同溫度下測(cè)定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。

⑵ 步驟

稱樣1.00g → 于250 ml磨口三角燒瓶 → 加100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振搖1小時(shí) → 靜置10分鐘 →

吸50ml → 于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定器中 → 加無(wú)水甲醇70ml → 混合 → 用KF試劑滴至微紅色→ 置電

流指針再不變即為終點(diǎn) → 記錄

求苯中飽和溶解水值：

取蒸餾水10ml代替樣品 → 加苯100 ml → 振搖2分鐘 → 靜置5分鐘 → 同上樣品測(cè)定

⑶ 計(jì)算

AW =[H2O]n×10/[H2O]0

AW —— 樣品中水分活度值

[H2O]n —— 從食品中萃取的水量，即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數(shù)

[H2O]0 —— 測(cè)定純水中萃取水量

3、擴(kuò)散法

樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿密封和恒溫下，分別在較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW值。

六、其它測(cè)定水分方法

1、化學(xué)干燥法

化學(xué)干燥法就是將某種對(duì)于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥器(玻璃或真空干燥器)，通過(guò)等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長(zhǎng)時(shí)間，幾天、幾十天甚至幾個(gè)月。

干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。

2、微波法

微波是指頻率范圍為103～3×105MHZ的電磁波。當(dāng)微波通過(guò)含水樣品時(shí)，因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗，所以測(cè)量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬于電磁波，波長(zhǎng)0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：① 近紅外區(qū) 0.75～2.5μm；② 中紅外區(qū) 2.5～25μm；③ 遠(yuǎn)紅外區(qū) 25～1000μm。

根據(jù)水分對(duì)某一波長(zhǎng)的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測(cè)定水分方法。