1 范圍

本方法適用于三硫化二銻中鹽酸不溶物的測(cè)定。測(cè)定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.10%—1.60%。

2 原理

用鹽酸分解試料，以重量法測(cè)定鹽酸不溶物。

3 試劑

3.1 鹽酸（ρ1.19g/mL）。

3.2 鹽酸（1+1）。

3.3飽和硫化氫溶液。

3.4硝酸銀溶液（20g/L）。

4 設(shè)備

4.1 G3 或G4玻璃砂漏斗及抽濾裝置

4.2干燥箱

5 操作步驟

5.1稱樣

稱取5 g試樣，至0.0001g。

5.2試料處理

將試料置于400mL燒杯中。加入100mL鹽酸，蓋上表皿。置于沸水浴中，溶解30min，冷卻至室溫。

5.3測(cè)定

用已稱至恒量的G3玻璃砂漏斗過濾試液。（玻璃砂漏斗先用王水浸泡，取出，再以水抽濾洗滌至洗液用20g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)不呈氯離子反應(yīng)。將玻璃砂漏斗置于烘箱中在l00～105℃烘干至恒量。如濾液呈現(xiàn)渾濁，應(yīng)稱樣重作，換用G4玻璃砂漏斗，在較小的負(fù)壓下過濾，務(wù)使濾液清亮。）用鹽酸（1+1）洗滌燒杯及殘?jiān)料匆河蔑柡土蚧瘹淙芤簷z驗(yàn)不呈銻離子反應(yīng)。再用熱水洗滌至洗液用20g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)不呈氯離子反應(yīng)。將玻璃砂漏斗移入烘箱中，在100～105℃烘干約2h，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，重復(fù)烘干至恒量。

6 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算王水不溶物的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：ml——空玻璃砂漏斗質(zhì)量，g；

m2——玻璃砂漏斗和王水不溶物質(zhì)量，g；

m——試料質(zhì)量，g。

7 精密度（引自GB/T 3255.5-82）

兩次測(cè)定的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

%

王水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 允許差

0.10～0.20   0.02

＞0.20～0.30 0.03

＞0.30~0.50 0.05

＞0.50~1.00 0.07

＞1.00~1.60 0.10