農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者為獲得更乙酰（Phorate）、氧樂果（Omethoate）、（Monocrotophos）、磷銨（Phoshamidon）、（Parathion）、毒死蜱（Chlorpyrifos）、殺螟（Parathion-methyl）、水胺硫磷（Isocarbophos）、三唑磷（Triazophos），購于上海農(nóng)藥研究所有限公司，濃度均為100μg/mL。
1.3 工作液的配制 標準工作溶液的配制：各取0.200mL上述農(nóng)藥標準液于10mL容量瓶中，用丙酮稀釋定容，配制成各農(nóng)藥組分質(zhì)量濃度均為2μg/mL的混合工作液。由此工作液通過稀釋得到0.05、0.10、0.20、0.40、0.80μg/mL共5個濃度的混合標準工作液，貯存在4℃冰箱中備用。
1.4 樣品前處理
1.4.1 樣品的提取 準確稱取10g（至0.01g）均勻（10834min）、氧樂果（12.013min）、（14.156min）、磷銨1（14.815min）、毒死蜱（16.770min（17.219min）、磷銨2（17.367min）、殺螟硫磷（18.497min）、（19.675min）、水胺硫磷（20.718min）、三唑磷（25.881min），得到色譜圖1。
<＼＼Pc10＼工乙酰（10834min），5氧樂果（12.013min），6（14.156min），7磷銨1（14.815min），8毒死蜱（16.770min）（17.219min），10磷銨2（17.367min），11殺螟硫磷（18.497min），12（19.675min），13水胺硫磷（20.718min），14三唑磷（25.881min）。
2.2 線性范圍及相關(guān)系數(shù) 線性范圍為：0.05～0.80μg/mL，各濃度分別為：0.05、0.10、0.20、0.40、0.80μg/mL，按上述色譜條件進樣分析，通過計算得到相關(guān)系數(shù)、線性方程、檢出限，見表1。
2.3 方法的回收率與精密度 在已知不含農(nóng)藥殘留的西葫蘆樣品中，添加13種有機磷農(nóng)藥，計算得到各農(nóng)藥含量為0.3mg/kg3個重復樣品，使用上述“1.4樣品前處理”方法進行樣品提取后分析，3個添加相同濃度的樣品回收率和精密度見表2。由表2可知，13種有機磷農(nóng)藥的平均回收率在76.72%～100.93%，相對標準偏差RSD在1.41%～7.22%，檢測中未出現(xiàn)色譜峰干擾情況，回收率高，重復性良好。
3 結(jié)論
本文研究并建立一種全自動固相萃取-濃縮-定容蔬菜水果多殘留農(nóng)藥檢測前處理方法，方法符合農(nóng)藥殘留的檢測要求，實現(xiàn)了前處理過程自動化。該方法實用性強、自動化程度高、凈化效果好、干擾少、重現(xiàn)性好、回收率高，可以有效保護檢驗員免受有有機溶劑毒害，能夠滿足蔬菜水果中多殘留農(nóng)藥的檢測需求。
