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閱讀:1發(fā)布時(shí)間:2025-5-14
T/CI 236-2023 鈉離子電池用電解液
范圍
本文件規(guī)定了鈉離子電池用電解液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲存。
本文件適用于由電解質(zhì)鈉鹽、溶劑等組成的鈉離子電池電解液。
術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
要求
外觀
鈉離子電池用電解液應(yīng)為無沉淀、無懸浮物或無分層的液體。
技術(shù)要求
鈉離子電池用電解液的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
限用物質(zhì)要求
鈉離子電池用電解液中限用物質(zhì)的要求應(yīng)符合 GB/T 26572 的規(guī)定。
試驗(yàn)方法
水分的測定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下:
a) 庫侖法卡氏水分測定儀:測量范圍為10µg~200mg。
b) 電子天平:有效位數(shù)至1mg。
c) 手套箱:水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器:5mL。
試劑
卡爾-費(fèi)休試劑(庫侖法) ,加入含有與試劑中組分有副反應(yīng)的物質(zhì)選用相關(guān)特殊庫侖法卡爾-費(fèi)休試劑。
測試步驟
取樣:本試驗(yàn)包裝桶裝取樣需用干燥的取樣工具(取樣接頭、取樣針管和針頭、針頭密封硅膠塊)。瓶裝小樣需在手套箱內(nèi)取樣。
庫侖法卡氏水分測定儀漂移值平衡到儀器設(shè)定值。
在電子天平上用減量法稱量(0.8~1.2)g試樣(準(zhǔn)確至0.001g),試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進(jìn)樣口注入滴定池,充分?jǐn)嚢?0s后開始滴定。
滴定結(jié)束后,輸入試樣質(zhì)量,記錄試樣中的水分含量測定結(jié)果。
每次檢測應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn),平行試驗(yàn)測定值的差值應(yīng)≤3mg/kg。
結(jié)果處理
取兩次平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。
游離酸的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,在滴定過程中,參比電極的電位保持恒定,指示電極的電位隨被測物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后,溶液中被測物質(zhì)濃度的變化,會(huì)引起指示電極電位的急劇變化,指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下:
a) 電位滴定儀:靈敏度為0.1mV。
b) pH電極。
c) 電子天平:有效位數(shù)至1mg。
試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.01mol/L):
a) 配制:按 HG/T 3696.1 配制濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,用移液管移取100mL,置于1000mL容量瓶中,用無二氧化碳的水稀釋至刻度, 搖勻。
b) 標(biāo)定:稱取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL水中,搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液,在電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,從而標(biāo)定出氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
測試步驟
測試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物(0°C~4°C) 的燒杯中保存。
進(jìn)行儀器自動(dòng)校正。
在電子天平上準(zhǔn)確稱量(20~30)g試樣(準(zhǔn)確至0.001g),置于100mL潔凈的塑燒杯中。
充分?jǐn)嚢璐郎y溶液,將pH電極和參比電極(或復(fù)合電極)同時(shí)浸沒在待測溶液中。
將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度輸入電位滴定儀后開始滴定,滴定時(shí)間應(yīng)不要超過5min。
到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí),記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn),平行試驗(yàn)測定值的差值應(yīng)≤5mg/kg。
結(jié)果處理
游離酸的含量以HF計(jì), 按照公式(1)計(jì)算。
式中:
CHF ——游離酸含量(以HF計(jì)),mg/kg;
C —— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V ——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m ——樣品質(zhì)量,g;
MHF ——氟化氫的摩爾質(zhì)量(20.006),g/mol。
取兩次試驗(yàn)值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。
密度的測定(密度計(jì)法)
方法原理
將樣品注入密度計(jì)的U型硼硅酸鹽玻璃中,U型管受到電子激發(fā)以特征頻率開始振蕩。特征頻率可根據(jù)樣品的密度而發(fā)生改變。通過特征頻率的測定,可以計(jì)算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變,樣品的溫度應(yīng)精確測量。
儀器
密度計(jì)。
試劑
所需試劑如下:
a) 水;
b) 無水乙醇。
測試步驟
測試前,先吸取25°左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測樣品沖洗密度計(jì)的U型管(3~4) 次,然后吸取待測樣品,記錄樣品在U形管中25. 0℃時(shí)的密度值。測試完成后排出樣品,先用無水乙 醇清洗U形管(3~4)次,再用水清洗即可。每次檢測做兩個(gè)平行試驗(yàn)。
結(jié)果處理
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。
氯離子(Cl-)含量的測定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下:
a) 電位滴定儀,靈敏度為0.1mV;
b) 銀離子選擇性電極;
c) 電子天平:最小分度值為1mg。
試劑
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.001mol/L):
a) 配制:用移液管移取10ml按 HG/T 3696.1 配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用乙醇定容至1000mL,搖勻。溶液儲存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定:稱取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中,搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液,在電位滴定儀上用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,從而標(biāo)定出標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
c) 無水乙醇:AR級
d) 硝酸:水=1:3
測試步驟
稱取60g±0.5g(準(zhǔn)確至0.001g)試樣于100mL燒杯中,加入20ml無水乙醇,再加入2ml的1:3硝酸水溶液。
選擇相應(yīng)方法,用0.001mol/L乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)突躍點(diǎn),根據(jù)設(shè)定條件自動(dòng)停止,記錄其滴定體積V。
每次檢測做兩個(gè)平行試驗(yàn),平行試驗(yàn)測定值的差值應(yīng)≤0. 5mg/kg。
結(jié)果處理
氯離子(Cl-)的含量按照公式(4)進(jìn)行計(jì)算:
式中:
CCl- ——氯離子(Cl-)含量,mg/kg;
C ——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, mol/L;
V ——滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m ——樣品質(zhì)量,g;
MCl- ——氯離子(Cl-)的摩爾質(zhì)量,35.5g/mol。
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。
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