食用植物油中溶劑殘留檢測氣相色譜儀
一． 概述通過氣相色譜法確定了食用植物油溶劑殘留中除正己烷以外的3種主要六碳烷烴, 并以正己烷為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 采用頂空進(jìn)樣-氣相色譜法測定食用植物油中的溶劑殘留量。研究了食用植物油中溶劑殘留量的定性和定量測定方法.
二 . 參考依據(jù)：《GB 5009.262-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測定》
三． 檢測指標(biāo)：正己烷
四． 儀器配制：氣相色譜儀GC-9280, 頂空進(jìn)樣器.
五． 試劑：正己烷, 分析純;N,N-二甲基己酰胺(簡稱DM A), 分析純; 空白植物油: 置于70℃烘箱中烘
六． 實(shí)驗(yàn)條件：
1.頂空分析條件
平衡溫度: 50℃, 定量環(huán)溫度: 60℃, 傳輸溫度: 70℃, 循環(huán)時間: 10m in, 平衡時間: 30m in, 加壓時間: 0. 05m in, 定量環(huán)充滿時間: 0. 15m in, 定量環(huán)平衡時間: 0. 10m in, 進(jìn)樣時間: 1. 00m in, 進(jìn)樣體積: 1mL。
2. 氣相色譜分析條件
柱溫180℃, 進(jìn)樣口溫度: 200℃, 氫火焰電離(F ID)檢測器, 檢測器溫度: 250℃, H P-5(30m×0. 25mm×0. 25Lm)彈性石英毛細(xì)管柱, 載氣為高純氮?dú)? 流速為4. 4mL/m in, 氫氣50mLöm in, 空氣流速為450mL/m in, 尾吹氣: 15mL/m in, 分流比: 1∶1。
七 . 操作過程:
1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(可以購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心標(biāo)準(zhǔn)品）
用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 搖勻備用, 作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。取5mL空白植物油到5個平衡瓶中, 用微量注射器分別取10、20、30、40、50uL標(biāo)準(zhǔn)貯備液到5個平衡瓶中, 放入頂空進(jìn)樣器中, 以2. 3 中的分析條件進(jìn)行測定。然后, 以 濃 度 對 峰 面 積 繪 制 校 準(zhǔn) 曲 線 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其氣相色譜圖見圖1
2. 殘留量測定
準(zhǔn)確量取5. 00mL待測植物油到頂空平衡瓶中, 稱重質(zhì)量為m(g), 以2-4中氣相色譜分析條件進(jìn)行測定, 得到其濃度為n(mg/L), 則待測植物油中溶劑殘留量n′(mg/kg)為: n′=5·n/m。
3. 檢出限的確定
在本實(shí)驗(yàn)的條件下, 正己烷的檢出限為0. 001m g/L, 符合溶劑殘留量檢測的要求。
八．儀器配置：
| 序號 | 產(chǎn)品名稱 | 型號/規(guī)格 | 數(shù)量 |
| 1 | 氣相色譜儀（FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門 ） | GC-9280 | 1臺 |
| 2 | 自動頂空進(jìn)樣器 | AHS628 | 1臺 |
| 3 | 空氣發(fā)生器 | PRK-2L | 1臺 |
| 4 | 氫氣發(fā)生器 | PRH-300 | 1臺 |
| 5 | 高純氮?dú)?/span> | 純度99.999% | 1瓶 |
| 6 | 色譜工作站 | PR3000 | 1套 |
| 7 | 用色譜柱 | 30m*0.32mm | 1根 |
| 8 | N,N-二甲基己酰胺 | | 1瓶 |
| 9 | 正已烷 | | 1瓶 |
| 10 | 電腦和打印機(jī) | | 1套 |
| 11 | 烘箱 | | 1臺 |
原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司
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