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北京普瑞分析儀器有限公司
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閱讀：1發(fā)布時(shí)間：2025-3-23
儀器原理：
北京普瑞分析儀器有限公司生產(chǎn)的儀GC-9280氣相色譜儀能根據(jù)用戶(hù)要求檢測(cè)煤氣中的硫化氫 ，待分析的氣體樣品經(jīng)過(guò)色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時(shí)刻進(jìn)入FPD,從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰,因?yàn)榱蚧镯憫?yīng)與硫濃度的平方成正比,所以可根據(jù)待分析硫化物的色譜峰的大小在預(yù)先作好的雙對(duì)數(shù)校正曲線上找出相應(yīng)的硫濃度,從而進(jìn)行硫化物的定量分析。
標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入：將標(biāo)準(zhǔn)氣連續(xù)進(jìn)樣兩次，兩次峰高相對(duì)偏差不得大于1%，否則進(jìn)第三次，取連續(xù)兩次重復(fù)性合格的值，求平均值作為標(biāo)定值。 樣品氣的導(dǎo)入：把樣氣容器同進(jìn)樣器相連接，至少用相當(dāng)于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。
儀器與試劑：
1、GC-9280氣相色譜儀，配火焰光度檢測(cè)器（FPD）
2、自動(dòng)惰性六通閥，整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管
3、1ml聚四氟乙烯定量環(huán)
4、色譜柱：10%TCP(磷酸*苯脂)，色譜柱是聚四氟乙烯管
5、氣源：高純氮?dú)?氧氣 氫氣
6、色譜工作站。
實(shí)驗(yàn)條件：
1、柱箱(COL)：50℃ 注樣器：(ING)200℃ 檢測(cè)器(DET)：200℃
2、載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min
實(shí)驗(yàn)步驟：
1、打開(kāi)氣體，開(kāi)機(jī)，等待儀器就緒，就緒約10min后，點(diǎn)火，等基線穩(wěn)定。
2、直接把標(biāo)氣鋼瓶通過(guò)不銹鋼管連接到六通閥進(jìn)口，六通閥出用氣路管引出，接到一個(gè)裝水的燒杯中，吸收多余的H2S。
3、把低濃度的四組標(biāo)氣分別進(jìn)色譜，每個(gè)樣品重復(fù)三次，通過(guò)軟件計(jì)算出出平均值，然后用軟件計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)。
4、高濃度的四組標(biāo)氣也是用同樣的方法，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖2）
5、分別從塔，塔后取氣，然后進(jìn)樣分析
結(jié)論總結(jié)：
1、試驗(yàn)的結(jié)果是通過(guò)色譜工作站來(lái)完成的。避免人工計(jì)算可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤。
2、在煤氣取樣口接一裝滿(mǎn)無(wú)水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進(jìn)樣口即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。
3、計(jì)算兩組校正曲線，這和儀器的本身的量程有關(guān)，濃度比較小的用大的量程。濃度比較低的用小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關(guān)。
4、FPD檢測(cè)條件的選擇應(yīng)針對(duì)z佳響應(yīng)值進(jìn)行,檢測(cè)條件選擇合適可以得到z佳的檢測(cè)結(jié)果。主要影響因素有氣體流速、檢測(cè)器溫度和樣品濃度。柱箱50℃，注樣器200℃，檢測(cè)器200℃。載氣30ml/min，氫氣140ml/min，空氣2170ml/min。這個(gè)條件是靈敏度，噪聲z佳的條件。
原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司
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