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發(fā)現(xiàn)影響高錳酸鹽指數(shù)準(zhǔn)確性的重要因素

閱讀:311發(fā)布時(shí)間:2023-4-23

水中的高錳酸鹽指數(shù)通常用于檢測(cè)低濃度的化學(xué)需氧量,例如自來(lái)水.井水和其他水質(zhì)相對(duì)清潔。這種水質(zhì)的化學(xué)需氧量相對(duì)較低。用氧化水樣中的一些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)比鉻法更方便。

在實(shí)際工作中,通過(guò)對(duì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的反復(fù)測(cè)定,可以發(fā)現(xiàn)影響高錳酸鹽指數(shù)準(zhǔn)確性的重要因素有以下幾個(gè)方面:

水浴加熱時(shí)間、滴定時(shí)間、空白值(蒸鎦水存放時(shí)間)、溶液濃度、樣品酸度等

一.水浴加熱時(shí)間

水浴加熱的時(shí)間影響高錳酸鹽指數(shù)在酸性條件反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃,

只要保證水浴沸騰,反應(yīng)溫度可以滿(mǎn)足要求,但加熱時(shí)間的不同卻使測(cè)定結(jié)果發(fā)生很大的變化。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)(數(shù)據(jù)略……),我們發(fā)現(xiàn)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值隨水浴加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,在(30±2)min的范圍內(nèi)符合不確定度的要求,加熱時(shí)間30min的測(cè)定接近真值。

因此在日常監(jiān)測(cè)時(shí),應(yīng)盡量使加熱時(shí)間統(tǒng)一為30min,這樣可以提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

二.滴定時(shí)間

滴定時(shí)間的影響在高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定規(guī)范中指出, 如果滴定時(shí)溫度低于60℃,會(huì)使和草酸鈉的反應(yīng)速度非常緩慢,

一般保持在60℃~80℃之間才能使反應(yīng)正常進(jìn)行,這就涉及到滴定時(shí)間的控制問(wèn)題。

通過(guò)測(cè)定溶液溫度,我們發(fā)現(xiàn):

從沸水浴中取出錐形瓶時(shí)的溫度可達(dá)93℃, 但加入草酸鈉溫度下降了16℃;

滴定過(guò)程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃,達(dá)到66℃。

與反應(yīng)溫度下限只差6℃;滴定結(jié)束后在放置3min,溫度降至60℃。

由此可見(jiàn),滴定過(guò)程必須自加熱結(jié)束起快速進(jìn)行,爭(zhēng)取在3min內(nèi)結(jié)束滴定,不能超過(guò)6min。

三.蒸餾水空白值的影響

高錳酸鹽指數(shù)的分析用水應(yīng)為不含有機(jī)物的蒸餾水, 但在日常工作中蒸餾水的保存時(shí)間不同會(huì)使蒸餾水的空白值有所差異, 而這些差異對(duì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定卻產(chǎn)生了重要影響。

因?yàn)樵诟咤i酸鹽指數(shù)的監(jiān)測(cè)分析方法中規(guī)定, 當(dāng)高錳酸鹽指數(shù)值超過(guò)5mg/L時(shí)要用蒸餾水稀釋后測(cè)定,根據(jù)計(jì)算公式,這時(shí)空白值就參與了被稀釋樣品的計(jì)算。

在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí),不要使用存放時(shí)間超過(guò)5天的蒸餾水, 取用新鮮蒸餾水,這樣就可以減少空白值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

四.溶液濃度的影響

國(guó)標(biāo)方法中要求配制的使用液的濃度為0.01mol/L,確切的濃度值需當(dāng)日標(biāo)定。

當(dāng)水體受污染較重時(shí)即高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)5mg/L,此時(shí)水樣需要稀釋后再進(jìn)行測(cè)定,并且要做空白實(shí)驗(yàn)。

五.樣品酸度的影響高

錳酸鹽指數(shù)測(cè)定是在酸性條件下 (加硫酸,使pH<2), 用將樣品中的某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化。

只有當(dāng)在一定的硫酸介質(zhì)中[H+]為0.5~1mol/L時(shí),滴定終了時(shí)應(yīng)為0.2~0.5mol/L左右,這時(shí)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定結(jié)果才接近真值。

酸度過(guò)低,KMnO4會(huì)部分被還原為MnO2沉淀,酸度過(guò)高則會(huì)促進(jìn)H2C2O4分解。



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