工作原理
試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成?？?-菲休試劑同水的反應原理是：基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為：
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)
在電解過程中,電極反應如下：
陽極：2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
陽極產(chǎn)生的碘又與水反應生成，直至全部水分反應完畢為止，反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例關系。水量與電荷量有如下等式成立：
W=Q/10.722 ……………………………………………(5)
式中：W -- 樣品中水分含量 單位：微克
Q -- 電解電量 單位：毫庫侖
儀器精度：
電解水量 精度
10ug～1000ug ±2ug
>1000ug 0.3%
2、一般電氣參數(shù)：
測量范圍： 0ug～200mg
分辨率： 0.1ug
電解電流： 0～400mA
大電解速度： 2.4mg/min
電源電壓： AC220V±20%
大功耗： 30W
使用環(huán)境溫度： 5～35℃
使用環(huán)境濕度： ≤85%
外形尺寸： 350×260×180mm
六、菜單及按鍵操作說明
儀器采用了大屏幕液晶，每屏畫面所能顯示的信息量更豐富，減少了切換顯示畫面的數(shù)量，配合觸摸按鍵，按鍵功能定義明確，用戶學習使用儀器變得簡單。
儀器共分為5個顯示畫面：
1、開機歡迎畫面； 2、時間調(diào)整畫面；
3、歷史記錄畫面； 4、樣品測定畫面；
5、測定結(jié)果畫面；
在以下按鍵操作說明中，加黑反顯的數(shù)字或圖形為當前調(diào)整修改的內(nèi)容。
注：在不含蓄電池的儀器畫面中不會出現(xiàn)電池電量符號
（一）開機顯示畫面：
連接好儀器電源線，打開電源開關，液晶屏幕顯示如圖6-1：
6-1 開機顯示畫面
在當前顯示界面下有以下按鍵操作：
調(diào)時：進入時間調(diào)整畫面
記錄：進入歷史記錄畫面
測定：進入樣品測定畫面
（二）時間調(diào)整顯示畫面：
在圖6-1畫面下按下“調(diào)時”鍵，液晶屏幕顯示如圖6-2：
6-2 時間調(diào)整畫面
調(diào)整內(nèi)容分為兩大部分：“年月日”--日期行；
“時分秒”--時間行
在當前顯示界面下有以下按鍵操作：
項目：光標在日期行與時間行循環(huán)上下移動。
跳格：光標在當前行內(nèi)循環(huán)左右移動。
增加：光標處的數(shù)字加1，長時間按下該鍵，數(shù)字快速增加。
減少：光標處的數(shù)字減1，長時間按下該鍵，數(shù)字快速減少。
對時：更新當前的日期與時間。將調(diào)整后的日期、時間寫入儀器。
返回：退出時間調(diào)整畫面，回到開機歡迎畫面圖6-1
（三）歷史記錄顯示畫面：
在圖6-1畫面下按下“記錄”鍵，液晶屏幕顯示如圖6-3：
6-3 歷史記錄畫面
前頁：顯示前一條歷史記錄，記錄號加1，長時間按下該鍵，快速向前翻頁，大記錄號為500。
后頁：顯示后一條歷史記錄，記錄號減1，長時間按下該鍵，快速向后翻頁，小記錄號為001。
刪除：刪除當前顯示的歷史記錄。
打印：打印當前的歷史記錄，打印內(nèi)容包括：記錄號、含水量、含水率、檢測日期、檢測時間。
返回：退出歷史記錄畫面，回到開機歡迎畫面圖6-1
主要有以下功能特點：
● 采用320x240圖形點陣液晶顯示屏、觸摸按鍵，人機界面友好；
● 使用了開關恒流源電解電路（技術)，降低了儀器功耗；
● 儀器內(nèi)的蓄電池(可選配)，蓄電池充滿電后，在通常工作狀態(tài)下可連續(xù)使用6小時以上；
● 完善的機內(nèi)蓄電池充電電路，并有電池電量檢測與顯示功能；(帶有蓄電池的便攜型儀器)
● 高精度的測量電極信號發(fā)生及檢測電路，使得電解終點的判斷快速而準確，并具有*的抗干擾能力；
● 使用電解液空白電流補償、平衡點漂移補償?shù)确椒▉硇拚郎y量結(jié)果；
● 測量電極信號在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示，直觀指示電解液的 含水量；
● 電解過程中實時描繪出電解速度對時間的變化曲線，用戶可以監(jiān)視 電解的整個過程，并且可以根據(jù)此曲線判斷電解液是否失效；
● 10檔攪拌速度調(diào)節(jié)； 10檔電解增益調(diào)節(jié)；
● 具有測量電極開路故障、短路故障自動檢測功能；
● 自動存儲帶時間標記的歷史紀錄，多存儲500個；
● 帶溫度補償?shù)娜諝v時鐘，走時準確，自動記錄測定的日期和時間，在掉電的狀態(tài)下可運行10年以上；
● 留有USB接口方便與計算機通訊。
（四）樣品測定顯示畫面：
在圖6-1畫面下按下“測定”鍵，液晶屏幕顯示如下圖：
此功能有4個子畫面：
1、儀器自動電解試劑多余水分，使其達到平衡態(tài)如圖6-4；
2、試劑達到平衡，可以進行樣品測定如圖6-5；
3、測量開始后，等待加入待測樣品圖6-6；
4、正在測量中如圖6-7；
6-4 正在平衡畫面
6-5 樣品測定
6-6 等待加樣
6-7 正在測量
樣品測量畫面是本儀器的主畫面，可進行如下4項參數(shù)調(diào)整：
1、調(diào)整電解液攪拌速度：使電解液剛好能產(chǎn)生漩渦，但不能產(chǎn)生氣泡。調(diào)整范圍為0-9。
注意：攪拌速度應當在的電解過程開始前調(diào)節(jié)完畢，電解過程開始后再調(diào)節(jié)將影響測量結(jié)果。
2、調(diào)整樣品編號：以便標記測定的記錄。
3、調(diào)整樣品體積：作為含水率計算的依據(jù)。
4、選擇合適的電解速度坐標標尺、時間坐標標尺。
Y坐標軸有3種類型：5ug/s,10ug/s,40ug/s。
X坐標軸有3種類型：90秒、180秒、12分。
按鍵功能定義如下：
項目：選擇所要調(diào)整的參數(shù)項，在以上4個參數(shù)項中循環(huán)選擇。
增加：增加光標所在處的數(shù)字或正向選擇標尺類型。
減少：減少光標所在處的數(shù)字或反向選擇標尺類型。
開始：如果儀器準備好，將開始電解過程。
返回：返回到開機歡迎畫面圖6-1。
在測量過程描述如下：
1、判斷測量電極有無開路或短路故障。
2、判斷電解液是否處于平衡區(qū)域，如果電解液處于過碘狀態(tài)，則顯示大約需要注入的水量；如果處于過水狀態(tài)，將自動進行多余水分電解，使電解液達到平衡狀態(tài)。
注：對于新裝入的電解液，用 50μl進樣器 通過進樣口向電解池陽極室慢慢注入純水，觀察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色；此時再繼續(xù)注入10uL純水，儀器自動電解多余水量，直到平衡。
3、電解液處于平衡態(tài)后，將自動進行空白電流檢測和電解液漂移量檢測，用于修正測量結(jié)果。
4、完成以上步驟后，儀器提示用戶可以開始測量。此時準備好樣品后，按下開始鍵，一分鐘內(nèi)將樣品注入電解池，超過一分鐘不注入樣品儀器會自動忽略此次測量結(jié)果，等待用戶重新開始。
5、儀器檢測到加入的樣品后，將開始電解過程，累加含水量并繪制電解曲線。
注意事項：
1、測試樣品前，應先對儀器進行純水標定，用0.5ul進樣器(以0.5ul進口SGE微量進樣器為準，國產(chǎn)進樣器測試結(jié)果僅供參考)進樣0.1ul純水，此時儀器測定的結(jié)果應為“100±3ug(不含進樣誤差)，一般標定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品測量。
2、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進行反應若測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時測定結(jié)果的再現(xiàn)性會降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應盡快更換試劑；可根據(jù)儀器描繪的電解速度曲線判斷電解液是否失效。(見圖6-8)
試劑良好 試劑失效
圖6-8
（五）測定結(jié)果顯示畫面：
電解過程中儀器檢測到測量電極的停止信號，結(jié)束測定，并自動計算含水率，生成結(jié)果報告單。液晶屏幕顯示如圖6-9
6-9 測定結(jié)果
當前畫面下，按鍵功能定義如下：
項目：光標在計算公式、樣品密度、樣品體積等之間循環(huán)上下移動。
跳格：光標在當前行內(nèi)循環(huán)左右移動。
增加：光標處的數(shù)字加1，按一次增加1。
減少：光標處的數(shù)字減1，按一次減少1。
重測：返回到樣品測量畫面圖6-4。
打印：打印當前的測量結(jié)果報告
在此畫面下，選擇計算公式，公式范圍1~3，公式1根據(jù)
樣品密度和
樣品體積進行計算含水率，公式2根據(jù)
樣品體積進行計算含水率，公式3根據(jù)
樣品質(zhì)量進行計算含水率，選擇公式后，自動顯示可以修改的項目如：樣品密度、樣品體積或樣品質(zhì)量，測定結(jié)果根據(jù)輸入的參數(shù)自動計算含水率。
