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閱讀:18發(fā)布時(shí)間:2025-2-16
氣相色譜儀載氣的熱導(dǎo)率和組分的熱導(dǎo)率,決定了輸出信號(hào)的極性與大小。只有在載氣的熱導(dǎo)率和組分的熱導(dǎo)率相差較大時(shí),橋路才有較大的輸出。因?yàn)橛袡C(jī)物的熱導(dǎo)率一般都小于7,故為了提高靈敏度,建議選用熱導(dǎo)率大的氫氣作為載氣。若以氮作載氣,它的熱導(dǎo)率和大多數(shù)物質(zhì)相差不多,因此靈敏度較低,并使?jié)舛群晚憫?yīng)之間的線性關(guān)系變壞,峰有正有負(fù),會(huì)給分析工作帶來(lái)麻煩,而且還會(huì)出現(xiàn)N和W形峰,使定量工作很難進(jìn)行,所以除非必要,一般是不選用氮作載氣的。
一般來(lái)講,氣相色譜儀恒壓和恒流供電都可獲得相同的靈敏度,但恒流源的線性比恒壓源的稍寬。恒定熱絲溫度供電是指當(dāng)測(cè)量池中有無(wú)組分通過(guò)時(shí)熱絲的溫度始終保持不變。
而恒定熱絲平均溫度供電,則是當(dāng)樣品進(jìn)入測(cè)量池時(shí),熱絲的溫度增加,而參考池中熱絲的溫度下降,但供電線路將使池的總電阻保持不變。氣相色譜儀恒定熱絲平均溫度供電線路,克服了恒定熱絲溫度供電中電源噪聲直接反映在輸出信號(hào)上的缺點(diǎn),它是目前普遍應(yīng)用的供電方式。至于樣品在高濃度時(shí)靈敏度有所下降問(wèn)題,可將樣品稀釋到線性范圍內(nèi)進(jìn)樣解決。
實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。
另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測(cè)器時(shí),為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5-25ppm,否則會(huì)在分析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
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