普魯士藍PB及其衍生物的制備

目前，合成PB及其衍生物納米材料的常用方法有:電化學沉積法，化學法，連續(xù)離子吸附法，微乳液法。

電化學沉積

電化學沉積PB為常見的方法，分為循環(huán)伏安法、恒電流沉積法及恒電位沉積法。循環(huán)伏安法是將電極浸入含Fe3+和K3Fe(CN)6的電解液中，在的電位范田進行連續(xù)掃描得到PB。恒電流和恒電位分別是控制的電流和電位沉積,通過電化學法可在金電極、氧化錮錫(ITO)、玻碳電極(GC)等多種電極表面修飾PB薄膜或粒子。電化學制備方法，易制備較薄的膜。但制備條件對修飾膜影響較大,容易產(chǎn)生邊緣效應,膜均勻性差;與化學法相比，電化學制備所得普魯士藍修飾電極在中性及堿性溶液中穩(wěn)定性差。

化學法合成

將FeCl3溶液和K3Fe(CN)6溶液在含有過量H2O2條件下混合攪拌即可得到PB納米粒子。在保護劑存在下，Fe2+和Fe(CN)63-反應也可以生成納米級PB。近研究表明磁性PB納米顆粒在適當條件下也可以制備出來。例如:將制備的磁性Fe3O4顆粒溶解于濃度的K3[Fe(CN)6]和三氯化鐵的堿性溶液中，攪拌均勻，用磁鐵吸出并真空干燥，即得磁性PB。在蒸餾水中聲振蕩得懸濁液。吸取量的溶液滴加于電極表面，干燥后制得易于更新的磁性PB修飾電極。另外，將不同種類的金屬離子和鐵氰化配合物滴加于修飾有Fe-CN-Ni的LB膜表面，即形成具有立方結(jié)構(gòu)的磁性PB的模型。但是，化學法合成的PB不易固定于電極表面，一般借助可成膜的物質(zhì)來包覆固定。

連續(xù)離子吸附

連續(xù)離子吸附是基于先導離子在基質(zhì)上的相互作用和連續(xù)在線反應而·進行的,這樣在線反應產(chǎn)物膜可以在溫和的環(huán)境下得到控制。該方法簡單，常用于表面修飾和功能材料的合成，已有用連續(xù)離子吸附合成PB的報道。但是，通過控制離子濃度直接電沉積PB薄膜比較困難，且由于共存離子的競爭吸附，一般得到蓬松且容易脫落、不穩(wěn)定的PB層。將基體交替浸入Fe2+和Fe(CN)63-溶液中，通過離子吸附生成PB?？稍诓煌幕w上得到PB膜，有時在基體的表面預先交替吸附聚二烯丙基二甲基銨和磺化聚苯乙烯。

微乳液法

先用AOT微乳液合成了100 nm左右的球形Cu2[Fe(CN)6]納米材料，但團聚很嚴重。用等濃度的(NH4)3[Fe(C2O4)3]和(NH4)3[Fe(CN)6]兩種AOT/異辛烷微乳液混合，暴露于日光下一段時間后，通過調(diào)節(jié)反應條件合成了粒度分布很均勻的立方狀的PB微晶體，其平均粒徑為16 nm，并討論了產(chǎn)物的形成機理。近，PB及其衍生物的制備引起了人們的興趣。在異辛烷和水的微乳膠體系中合成了聚乙烯吡咯烷酮保護（PVP)的納米PB。利用DDAB微乳液合成了CdS-PB半導體復合納米材料。

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