納米粉體是指具有納米數(shù)量級(jí)(10 -9(m),尺寸范圍在1—100m 的細(xì)顆粒。由于其顆粒細(xì)小,且存在大量處于晶粒內(nèi)缺陷中心的原子,與同組成的常規(guī)顆粒相比,納米粉往往具有許多其它結(jié)構(gòu)材料*的性質(zhì),如塑性、高強(qiáng)性、大磁阻、大比表面積低熱導(dǎo)性、不導(dǎo)常的軟磁性等。納米材料的這些性質(zhì),使其在電子、冶金、航天、生物和醫(yī)學(xué)等方面有著的應(yīng)用前景。8O年代初,隨著納米材料的問(wèn)世,這種新材料引起了人關(guān)的關(guān)注,紛紛開(kāi)展這方面的研究,西方發(fā)達(dá)已經(jīng)把它的研制研究工作作為一項(xiàng)重要的戰(zhàn)略任務(wù)。如今,納米材料的制備、性質(zhì)和應(yīng)用的研究已成為科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)一個(gè)具有活力的熱點(diǎn)。

1.納米二氧化硅的性質(zhì)

納米二氧化硅為無(wú)定型白色粉末,是一種、無(wú)味、無(wú)污染的非金屬材料。微結(jié)構(gòu)為球形,呈絮狀和網(wǎng)狀的準(zhǔn)顆粒結(jié)構(gòu).它具有性質(zhì)如納米二氧化硅具有對(duì)抗紫外線的光學(xué)性能;它還可材料的性和耐化學(xué)性;將納米二氧化硅分散在材料中,可材料的強(qiáng)度、強(qiáng)性;還具有吸附色素離子、降低色素衰減的作用等。

2.納米二氧化硅的制備方法

二氧化硅的制備按工藝可分為干法和濕法兩大類。干法工藝制備的產(chǎn)品雖然具有,性能好的特點(diǎn),但設(shè)備投資大、生產(chǎn)過(guò)程中能耗大、成本高。濕法工藝所用原料、價(jià)廉,產(chǎn)品經(jīng)過(guò)硅烷偶聯(lián)劑化學(xué)改性后,補(bǔ)強(qiáng)性能接近于炭黑。無(wú)論采用哪種方法,人們追求的目標(biāo)均是希望制備出粒度小分布窄、、分散性好、比表面積大的納米二氧化硅。

2.1干法制備納米二氧化硅

干法工藝的原料一般采用鹵硅烷、氧(或空氣)和氫,在高溫下反應(yīng)制備納米二氧化硅。以四氯化硅為例,其反應(yīng)式為:

干法中還有硅砂和焦炭的電孤加熱法、有機(jī)硅化合物分解法等。主要流程是:將上述硅化合物在空氣和氫氣中均勻混合,于高溫下水解,再通過(guò)旋風(fēng)分離器,分離出大的凝焦顆粒,后脫酸制得氣木sO2,其反應(yīng)式為:

2.2溶膠—凝膠法制備納米二氧化硅

該工藝是將硅酸酯與無(wú)水按的摩爾比攪拌成均勻的混合溶液,在攪拌狀態(tài)下緩慢加入適量的去離子水,然后調(diào)節(jié)溶液的pH值,再加入合適的表面活性劑,將所得溶液攪拌后在室溫下陳化制得凝膠,干燥后得納米SO2粉體。

研究了正硅酸乙酯在堿的催化下與水反應(yīng),通過(guò)水解聚合制備納米二氧化硅。該工藝是制備納米二氧化硅簡(jiǎn)便易行的方法,常溫下即可反應(yīng),制得的納米二氧化硅粒度分布均勻,平均粒徑在40m以下。

2.3堿金屬的硅酸鹽制備納米二氧化硅

采用將表面活性劑溶解在非極性有機(jī)溶劑中,配成溶液;依據(jù)納米SiO2顆粒的大小所要求的Rw(水與表面活性劑的摩爾濃度比)及Rsi(堿金屬硅酸鹽水溶液與表面活性劑的摩爾濃度比)來(lái)配制堿金屬硅酸鹽的水溶液;此水溶液在攪拌下加入到表面活性劑的非極性有機(jī)溶劑溶液中,制成堿金屬硅酸鹽的反膠束溶液,將此反膠束溶液加到酸化了的極性有機(jī)溶液分散相中,陳化一段時(shí)間,離心分離,制出粒徑在5—100nm二氧化硅顆粒。

用商品級(jí)水玻璃和堿金屬鹽類為原料,在表面活性劑的存在下,酸化、分離,再用去離子水洗滌至無(wú)CI- 、Fe2+和Fe3+,后烘干得粒度可控的非晶球形納米二氧化硅。該法生產(chǎn)的制備的納米SiO2粒度分布均勻、、多孔、具有球形和高比表面積。

2.4微乳液法制備納米二氧化硅

人們對(duì)納米SiO2的合成有過(guò)許多此類研究。其中,受控合成法(如在微乳液系統(tǒng)中)制備的納米粒子粒度均一,越來(lái)越激起人們的興趣。以TritonX- 100/正辛醇/環(huán)己烷/水(或)形成微乳液,在考察該微乳液系統(tǒng)穩(wěn)定相行為的基礎(chǔ)上,由正硅酸乙酯(TEOS)水解反應(yīng)制備納米粒子。該工藝的分析結(jié)果表明:選擇適當(dāng)?shù)?/font>R(水與表面活性劑量比)和h(水與正硅酸乙酯量比),可合成出疏松球形納米SiO2,且反應(yīng)后處理較簡(jiǎn)便。粒徑大小可由改變R和h控制,在R= 6 5, h=4的條性下,TEOS受控水解制得的SiO2。粒子99.7%粒徑為40—50rm。

2.5重力法制備納米二氧化硅

該工藝是將濃度的水玻璃溶液靜置過(guò)濾后置于重力反應(yīng)器中,升溫至反應(yīng)溫度后,加入絮凝劑和表面活性劑,開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)填充床和液料循環(huán)泵不斷攪拌和循環(huán)回流,溫度穩(wěn)定后,通入CO2氣體進(jìn)行反應(yīng),當(dāng)pH值穩(wěn)定后停止進(jìn)氣。加酸調(diào)節(jié)料液的pH值,并保溫陳化,后經(jīng)過(guò)洗滌、抽濾、干燥、研磨、過(guò)篩等操作,制得粒度為30nm的二氧化硅粉體。采用重力法制備的納米二氧化硅粒度均勻,平均粒徑小于30rm。傳質(zhì)過(guò)程和微觀混合過(guò)程得到了的強(qiáng)化,大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。

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