粗脂肪測定方法
參考標(biāo)準(zhǔn)： GB-T6433-2006 飼料中粗脂肪的測定
原理：索氏脂肪提取器中用或石油醚提取試樣，稱提取前后試樣的重量，提取的除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂，，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或提取物。
測定步驟：
(1)稱取試樣2-5g用濾紙包好，濾紙包大小應(yīng)可以全部浸泡于抽提管里石油醚中，并且保證包扎好不漏樣，放105℃烘箱中，烘干2小時，放干燥器中冷卻30min(嚴(yán)格遵守)，稱重為m1
(2)將濾紙包放入抽提管中，在抽提瓶中加石油醚至三分之二體積處，在60℃的水浴中加熱，使石油醚回流，控制石油醚回流次數(shù)為每小時約10次，抽提8個小時以上。
(3)將濾紙包放入105℃烘箱中烘2h，放干燥器中冷卻30min(嚴(yán)格遵守)，稱重m2。
計算：
粗脂肪（%）=
式中：m ——為試樣質(zhì)量；g
m1——抽提前試樣的質(zhì)量；g
m2——抽提后試樣的質(zhì)量；g
注意事項：
(1)對于純動物性飼料(包括乳制品)，谷蛋白、酵母、大豆等提取前需要進(jìn)行酸水解。用3mol/L的鹽酸微沸1小時，在漏斗中用雙層濾紙抽濾，并用冷水洗滌至中性，烘干后再進(jìn)行抽提，濾液表面有油應(yīng)減少樣品重新水解。
(2)每個試樣取兩平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%,粗脂肪含量在10%以下時，允許相對偏差為5%
(3)抽提前稱樣與抽提后稱樣，因為屬于絕干物質(zhì)，且有吸濕性很強(qiáng)的濾紙存在，因此天平讀數(shù)會持續(xù)上升，必須快速進(jìn)行稱量，并且以次讀數(shù)為稱量值。
(4)保證索氏提取管與提取瓶、冷凝管的接口密封，不密封應(yīng)在接口處涂抹凡士林保證良好的密封性，以免造成冷凝管上的凝結(jié)水滲入提取管導(dǎo)致不回流，或者石油醚過快揮發(fā)而沒有足夠的體積進(jìn)行回流。
(5)抽提瓶容量體積為500毫升時，裝入石油醚體積應(yīng)小于350ml，液面過高，可能造成非壓強(qiáng)性回流，即抽提管內(nèi)石油醚的高度沒有到達(dá)回流彎管的高度就發(fā)生回流，而濾紙包不能被浸泡。
(6)抽提瓶容量體積應(yīng)與抽提管回流體積相稱，比如500ml的容量瓶應(yīng)配置200-300ml的抽提管
(7)包樣品的濾紙不需要預(yù)先烘干，因為烘干步驟中已經(jīng)包括了該步驟，但是稱樣時不得直接在濾紙上稱量，因為濾紙過大，容易導(dǎo)致稱量不準(zhǔn)確。
(8)稱量時不必記錄濾紙的質(zhì)量，但必須記錄試樣的質(zhì)量。稱量應(yīng)在稱量紙上或其他合適的稱量器中進(jìn)行，并使用差量法獲得試樣質(zhì)量。
