水溶性氯化物的快速測定
參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T6439-1992補(bǔ)充件
方法步驟：
1.稱取試樣5-10g（準(zhǔn)確至0.0002g）準(zhǔn)確加入蒸餾水200.0ml，用玻璃棒攪拌15min，靜置30min
2.移取上清液20.00ml于150ml錐形瓶中，加蒸餾水50.0ml，加鉻酸鉀指示劑（100g/L）1ml
3.用標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（AgNO3）=0.02mol/L]滴定，呈現(xiàn)磚紅色且1分鐘不褪色為終點(diǎn)
4.取70.0ml蒸餾水，不加試樣液同樣條件做空白。
計(jì)算：
NaCl（%）= EQ \F(（V-V0）×C×0.05845,m×20.00/200.0) ×100
式中： V——試樣所耗溶液體積；ml
V0——空白所耗溶液體積；ml
m——稱取試樣的質(zhì)量；g
0.05845——與1.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C（AgNO3）=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?span>NaCl的質(zhì)量；g
注意事項(xiàng)：
1.如樣品中NaCl含量高，可適當(dāng)減少稱樣量。
2.溶液pH值應(yīng)控制在6.5-9.0的范圍內(nèi)進(jìn)行滴定，可以使用四硼酸鈉調(diào)節(jié)pH為理想范圍。
3.樣品后蛋白分解產(chǎn)生氨或銨鹽，形成Ag(NH3)+或Ag(NH3)2+，使測定準(zhǔn)確度降低，因此樣品需炭化后在550度馬弗爐煅燒30min除去干擾后再實(shí)驗(yàn)。
4.如果樣品pH>10.5，產(chǎn)生氧化銀沉淀，應(yīng)調(diào)節(jié)pH之后再實(shí)驗(yàn)。
5.滴定過程中應(yīng)充分搖動(dòng)及時(shí)釋放氯離子，因?yàn)樾纬傻穆然y沉淀容易吸附氯離子，也導(dǎo)致了臨近終點(diǎn)時(shí)，滴入溶液的部位即出現(xiàn)磚紅色沉淀。
6.指示劑濃度不足將導(dǎo)致終點(diǎn)延遲甚至無終點(diǎn)。
7.符合誤差要求的樣品稱樣量為：
鹽份含量/% | 稱樣量/g |
4 | 3 |
3 | 4 |
2 | 6 |
1 | 12 |
0.5 | 24 |
8.關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的校正
0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑3.3976g用蒸餾水溶解轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，并定容至刻度，搖勻。蒸餾水中氯離子濃度為C氯，則實(shí)際濃度為C校=0.02-C氯，取50.00ml蒸餾水做空白，消耗體積為V0ml，則有:
C校V0=50C氯
C校V0=50(0.02-C校)
C校=1/(50+ V0)
9.每次滴定時(shí)應(yīng)做空白，同時(shí)以空白的終點(diǎn)顏色為參照顏色。
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