鈣的快速測定方法
參考標準：GB-T6436-2002 飼料中鈣的測定
所需試劑：
鈣黃綠素指示劑：0.10g鈣黃綠素+0.10g甲基百里香酚藍絡(luò)合劑+5g（110度干燥80分鐘后）研磨
KOH溶液（40%）：400gKOH溶于1000ml水中
三乙醇胺溶液（1+1）：500ml三乙醇胺溶于500ml水中（掩蔽三價離子，需先在弱酸性條件下掩蔽，否則形成氫氧化鐵沉淀后不容易掩蔽）
乙二胺溶液（1+1）：500ml乙二胺溶于500ml水中（掩蔽二價離子，對于Cu2+、Ti4+、Cd2+、Bi3+等使用銅試劑DDTC掩蔽效果更好些，Cu2+使終點轉(zhuǎn)變不清也可加入2%Na2S溶液1ml）
淀粉溶液（10g/L）：1g淀粉加入100ml水用玻璃棒攪拌均勻（不攪拌就加熱容易結(jié)塊），在電爐上煮沸即可，現(xiàn)用現(xiàn)配（主要用于掩蔽磷酸根離子，過期的淀粉能導(dǎo)致終點延長或不明顯）
方法步驟：
1. 試樣的分解：稱取0.5-2g(準確至0.0002g)試樣于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入馬弗爐中于550℃下灼燒3h，取出坩堝，放在干燥器中冷卻30min，（或在測定粗灰分后繼續(xù)測定）在盛灰坩堝中加入（1+3）的鹽酸10ml，3滴濃硝酸，在電爐上煮沸取下，待試樣溶解冷卻后，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水將坩堝沖洗干凈，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
2. 測定：準確移取試樣分解液10.00ml，加入水50ml，加淀粉溶液10ml，（1+1）的三乙醇胺2ml，（1+1）的乙二胺1ml，加400g/L的氫氧化鉀溶液5ml，加0.1g鹽酸羥胺（還原溶液中氧化性物質(zhì)以保護指示劑，特別是錳超過1mg/L在堿性溶液中易成高價使指示劑變?yōu)榛野谆蚧鞚岬拿倒迳?，每加一種試劑都須搖勻且必須按順序加入，加鈣黃綠素指示劑少許，在黑色背景下立即用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點。同樣條件作空白，空白的體積為60ml水。
3.鈣、鎂總量的測定: 準確移取試樣分解液10.00ml，加入水50ml，（1+1）的三乙醇胺2ml，（溶液酸性過強應(yīng)先用氨水中和至中性，可以小塊pH試紙指示），再加pH=10的氨性緩沖溶液10ml，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色為終點。
結(jié)果計算：
Ca（%）= EQ EQ \F(T×（V-V0）,m×10.00/100) ×100 EQ
式中： T——EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度；g/ml
V——滴定耗EDTA標液的體積；ml
V0——空白耗EDTA標液的體積；ml
m——試樣的質(zhì)量；g
注意事項：
1. 使用氫氧化鉀代替氫氧化鈉有利于終點顏色的分辨。
2. 所加輔助試劑必須嚴格按照順序加入，且必須搖勻后再加入下一種試劑。
3. 淀粉溶液應(yīng)為現(xiàn)配現(xiàn)用。
4. 滴定終點應(yīng)以綠色熒光消失為止，可在有水的黑色背景下強化終點的變化，因為微弱的綠色熒光在有水的黑色背景下會明顯顯示。
5. 不得使用低濃度的EDTA標準溶液進行石粉等高鈣物質(zhì)的測定。因為石粉是非化學產(chǎn)品，均勻性差，0.2g的稱樣量不具代表性，高含量會放大這種不代表性的結(jié)果。
