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閱讀：15發(fā)布時(shí)間：2025-1-29
電位滴定法酸值儀測定酸值所需要的試劑配備方法及清單
（一）試劑與材料：
1、 蒸餾水：三級實(shí)驗(yàn)室用水（GB/T 6682）；
2、氫氧化鉀：粒狀；
3、：優(yōu)級純；
4、氯化鋰；
5、無水異丙醇；
6、磷酸二氫鉀：基準(zhǔn)試劑；
7、甲苯；
8、：基準(zhǔn)試劑；
9、鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑；
10、：基準(zhǔn)試劑；
11、無水乙醇：分析純
12、：分析純
（二）滴定溶劑：
將（5±0.2）mL水加入到（495±5）mL無水異丙醇中混合均勻。然后在加入（500±5）mL甲苯。此滴定溶劑應(yīng)大量配置。（注：樣品中如含有瀝青類的重殘?jiān)M分，可用代替甲苯。）
（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液：
1、0.1mol?L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取6g氫氧化鉀加到盛有1 L無水異丙醇中，在不斷攪拌下緩慢微沸約10min,使氫氧化鉀全部溶解。將溶液靜置兩天，濾出上層清液，濾液存放在耐化學(xué)腐蝕的瓶中，避免與軟木塞、橡膠或可皂化油脂接觸。為了避免與空氣中的二氧化碳接觸，用裝有堿石灰或堿石棉的防護(hù)管防護(hù)。
用電位滴定法對氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行標(biāo)定：稱量0.1g~0.15g鄰苯二甲酸氫鉀（在105℃干燥2h），精確到0.0002g，并溶解在約100mL新煮沸過的水中，在電位滴定儀上用0.1mol?L-1氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行滴定。應(yīng)經(jīng)常對該溶液進(jìn)行標(biāo)定，當(dāng)溶液濃度變化超過0.0005mol?L-1時(shí)，就應(yīng)采用新標(biāo)定的濃度值。
2、0.05mol?L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取3g氫氧化鉀，溶在1 L異丙醇中，制備、貯存和標(biāo)定與本標(biāo)準(zhǔn)（0.1mol?L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液）相同，標(biāo)定時(shí)用0.05g~0.075鄰苯二甲酸氫鉀，精確稱量到0.0002g,溶解在約100mL新煮沸過的水中。
3、緩沖溶液
3、1 PH為4的緩沖溶液
稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑10.12g，溶于無二氧化碳的蒸餾水，于25℃下稀釋至1 000mL。
3、2 PH為7的緩沖溶液
稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑6.81g，加入0.1 mol/L氫氧化鈉溶液291mL，用無二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1 000mL。
2、 3 PH為11的緩沖溶液
稱取基準(zhǔn)試劑2.10 g，加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液227mL,用無二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1 000mL。
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