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比色皿用不對(duì),后果很嚴(yán)重!

時(shí)間:2022-1-17閱讀:496
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  光譜分析中,常用到比色皿進(jìn)行定量和定性分析。一旦比色皿選擇、使用、清洗不當(dāng),便可能造成實(shí)驗(yàn)誤差等不良后果。
 
  比色皿分類
 
  比色皿,又名吸收池、樣品池,用于盛放參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,如分光光度計(jì),血線蛋白分析儀,粒度分析儀等。
 
  比色皿按使用的波長(zhǎng)范圍可分為三大系列:可見(jiàn)光系列(稱:玻璃比色皿);紫外可見(jiàn)光系列(稱:石英比色皿);紅外光系列(稱:紅外比色皿)。
 
  比色皿選擇
 
  玻璃比色皿只能用于可見(jiàn)光區(qū),適用于330~1000nm 波長(zhǎng)范圍。
 
  石英比色皿既適用于紫外光區(qū),也可用于可見(jiàn)光區(qū),適用于200~400nm波長(zhǎng)范圍。
 
  由于玻璃比色皿的價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于石英比色皿,通常選擇可見(jiàn)光區(qū)使用玻璃比色皿,紫外光區(qū)使用石英比色皿。
 
  比色皿使用
 
  在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要*平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測(cè)量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
 
  比色皿一般為長(zhǎng)方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
 
  ◇ 拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面,用力不可過(guò)大。同時(shí)注意輕拿輕放,防止破損。
 
  ◇ 比色皿中不應(yīng)長(zhǎng)期盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液。
 
  ◇ 比色皿高溫后易爆裂,因此不應(yīng)放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
 
  ◇ 比色皿的透光面不應(yīng)與硬物或臟物接觸。比色皿使用時(shí)請(qǐng)勿碰撞。
 
  ◇ 盛裝溶液時(shí),高度應(yīng)為比色皿的2 /3 處,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢順著同一方向擦拭。
 
  ◇ 在測(cè)量時(shí)如對(duì)比色皿有懷疑,可自行檢測(cè)??蓪⒉ㄩL(zhǎng)選擇在實(shí)際使用的波長(zhǎng)上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器調(diào)至100%)處,測(cè)量其它各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。
 
  比色皿誤差規(guī)避
 
 ?、俦壬蟮耐腹饷娌粦?yīng)與硬物或臟物接觸,比色皿使用時(shí)勿碰撞。
 
  ②比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來(lái)的誤差。
 
 ?、郾壬皩⒏鱾€(gè)比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定,可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。
 
 ?、苡猛昙辞逑矗逑春笤谕L(fēng)陰涼處干燥,等*干燥后放入相應(yīng)裝具中。放置時(shí),裝具保持清潔干燥,比色皿應(yīng)秉承“光面朝上,毛面在兩側(cè)”的原則,這樣便于抓取兩毛面拿出使用,不易弄污光面。
 
  比色皿清洗
 
  分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一。因此,比色皿必須保持清潔和無(wú)傷痕,選擇正確的洗凈方法。
 
  清洗液
 
  比色皿清洗液:
 
  濃鹽酸:甲醇:水=1:4:3
 
  如果比色皿被有機(jī)物污染,宜用鹽酸—乙醇(1:2)混合液浸洗,也可用相應(yīng)的有機(jī)溶劑如醇醚混合物浸泡洗滌。如:油脂污染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑污染可用硝酸(1:2)浸洗等。
 
  也可用冷的或溫?zé)岬?40~50℃)陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液(2%)浸泡,可加熱10分鐘左右。對(duì)于有色物質(zhì)的污染可用HCL(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗滌。
 
  有色物質(zhì)污染的比色皿用鹽酸:乙醇(1:2)浸泡一段時(shí)間,顏色就去掉了。
 
  清洗步驟
 
 ?、?比色皿用完后應(yīng)當(dāng)先用適當(dāng)溶劑沖洗,注意里外都要洗到。如果溶劑無(wú)毒的話,可以裝入一半溶劑后,用手指按住比色皿的兩端,用力搖晃,次數(shù)應(yīng)當(dāng)是不少于三次。
 
 ?、?然后用大量的自來(lái)水沖洗,這一步對(duì)水溶液和鹽溶液非常重要。當(dāng)然如果所用溶劑不親水這步可以放棄。
 
  ③ 最后再用去離子水清洗,注意里外都要洗到,如果溶劑不親水的這一步也可放棄。
 
 ?、?洗完后不要刻意的將比色皿擦干,需放在比色皿盒內(nèi),不用蓋上讓其自然揮干。

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