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測定化學(xué)對照品純度的方法所用的分析方法與該
閱讀：112 發(fā)布時間：2024-4-12測定化學(xué)對照品純度的方法 對待測物質(zhì)進行純度檢查所用的分析方法與該物質(zhì)的用途相關(guān)?？蓪⑦@些分析方法分為三大類: 需要與外部化學(xué)對照品進行比對的方法(比如色譜法或者分光光度法); 只依賴于物質(zhì)固有動力學(xué)屬性的方法(比如相溶度分析法和差示掃描量熱法); 重要的是通過多個項目的檢測,確定化學(xué)對照品候選物質(zhì)滿足其使用要求。
為確定候選物質(zhì)是否滿足使用要求,對其進行標(biāo)化的方法可分為2類:第1類是確定對照品候選物質(zhì)結(jié)構(gòu)的鑒別方法,第2類方法用于確定化學(xué)對照品的純度。如果不能確定對照品原料中的雜質(zhì)及其含量,對于多數(shù)分析方法,都不能以百分純度的形式來表示該化學(xué)對照品的絕對量值。所以,標(biāo)稱的純度就是根據(jù)各種分析方法的數(shù)據(jù),對該物質(zhì)真實量值的一個估計值。
確認化學(xué)對照品結(jié)構(gòu)的方法 如果一個擬定對照品的化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)非常確定,可以通過與物質(zhì)紅外圖譜的比較來確認候選物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。當(dāng)該物質(zhì)具有多晶型現(xiàn)象時,應(yīng)特 別注意對紅外圖譜的影響[8] 。核磁共振圖譜、質(zhì)譜或者X-射線衍射晶體學(xué)圖譜等高度專屬的技術(shù)可能也會用于相關(guān)圖譜的比較。如果準(zhǔn)備用1個物質(zhì).
替代已經(jīng)建立的具有相同分子組成的化學(xué)對照品必須對其結(jié)構(gòu)進行確認,確保2個樣本的特性一致。 如果是出于上述目的,對于換批對照品,只要比較前后2批對照品的紅外吸收圖譜即可。但是,當(dāng)沒有相應(yīng)的樣本進行比較,缺乏該物質(zhì)相關(guān)特性的數(shù)據(jù)時,就可能需要像新化合物的結(jié)構(gòu)確證工作那樣,采用多種分析技術(shù)手段對化合物的結(jié)構(gòu)進行確定。所用的技術(shù)可能包括元素分析、晶體學(xué)研究、質(zhì)譜、核磁共振譜、官能團分析、紅外光譜和紫外光譜,根據(jù)需要可能還有其他的補充試驗,以便對擬定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行全面的質(zhì)量研究。
自制對照品純度測定方法:
(1)你需要用三種不同展開劑對其進行薄層鑒別,并且至少有一種條件下其斑點足夠大到稍有拖尾,如果三次都只得到一個斑點,說明其基本為一純物質(zhì).
(2)液相測定,同樣需用三種不同流動相或檢測波長,如果有可能應(yīng)盡可能做到主峰為平頭峰,扣除溶劑峰后,以歸一法計算含量.
具體的一種三萜酸A對照品為例吧。
1、首先是TLC驗證：
1.1 選擇三種不同的展開系統(tǒng)。要求：展開劑的種類不同，而且三種展開劑展開樣品的Rf值最好有較大的區(qū)別。我用的三個系統(tǒng)是二氯甲烷：丙酮：冰醋酸＝9:1:0.1，石油醚：丙酮：冰醋酸＝25:10:0.3, 正己烷：乙酸乙酯：冰醋酸＝10：10：0.2.硅膠應(yīng)使用用GF254。
1.2 點樣。要求：用于點樣的溶液要用易揮發(fā)容積配制，盡量的濃，點樣量盡量的多，要保持展開后不脫尾。（點樣量要自己摸）
1.3 用以上三個系統(tǒng)分別展開。展開前要飽和。
1.4 觀察純度。在254nm 觀察除主斑點外有無其他暗斑點，如有為不純。在365nm觀察有無熒光斑點，如有為不純。使用通用顯色劑：如濃硫酸。觀察有無除主斑點外其他現(xiàn)色斑點，如有為不純。如果TLC鑒定為純品可進行下一項。
2、 HPLC檢測。
1.1 最好使用DAD檢測器，可以同時測定5個不同波長，測定波長最好覆蓋整個紫外－可見光區(qū)，我選擇的是210、254、330、360、400nm。我的樣品為白色，所以波長只到400nm，如果樣品有顏色波長可以更長。
1.2 HPLC 測定，我測了三次，都是用乙腈（A）：0.03％磷酸水（B)梯度洗脫。第一次：(A)5％-100%；0－60min，第二次：（A）15％－50％；0－40min，第三次：（A） 25％－40％；0－30min。