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　　不同 pH 緩沖溶液的對(duì)比試驗(yàn)(n=6) pH 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 (mg/L) 0.1005 0.4982 0.1005 0.4982 測(cè)定平均值 (mg/L) 0.0937 0.4706 0.1021 0.4922 相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差 (%) 5.4 4.3 1.8 1.1 回收率 (%) 92.7 95.7 101.6 98.8 10.0 9.0 當(dāng) pH 為 10.0 時(shí)，由于 EDTA 的與銅離子的作用，產(chǎn)生了較大的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(實(shí)驗(yàn) 精密度水平較差)，而且回收率值反應(yīng)出體系存在較大的負(fù)誤差；當(dāng) pH 為 9.0 時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)偏 差在 2.0%以內(nèi)和回收率在 98.8-101.6%，都有了顯著改善，因此反應(yīng) pH 值選取為 9.0。 3.4 掩蔽劑(EDTA-檸檬酸銨溶液)、緩沖溶液的加入量 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)法取樣 50mL 時(shí)， 加入上述試劑分別是 50mL， 5mL， 改進(jìn)法取樣量同標(biāo)準(zhǔn)法， 加入上述試劑量也同標(biāo)準(zhǔn)法。 3.5 顯色劑的加入量對(duì)吸光度的影響 取 6.00mL 5μg/ mL 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，按 2.4 的實(shí)驗(yàn)步驟，其中 DDTC 用量分別為 1.00、 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00，其余試劑用量不變，測(cè)定 440nm 的吸光度值，見圖 4， A 0.6 0.4 0.2 0 0 1 2 3 4 5 6 V(mL) 圖 4 顯色劑的加入量對(duì)吸光度的影響 由圖可知，顯色劑的加入量為 5.00mL 時(shí)，吸光度值最大。 3.6 顯色時(shí)間對(duì)吸光度的影響(絡(luò)合物的穩(wěn)定性)

　　取 6.00mL 5μg/ mL 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，按 2.4 的實(shí)驗(yàn)步驟，測(cè)定 0、1、2、3、4、5、10、 20、30、40、50、60 min 的吸光度值，結(jié)果見圖 5 A 0.6 0.4 0.2 0 0 10 20 30 40 50 60 t/min 圖 5 顯色時(shí)間對(duì)吸光度的影響 由圖可知，在計(jì)時(shí) 0min 點(diǎn)處，吸光度已經(jīng)達(dá)到最大值，這是由于有色絡(luò)合物在萃取 前以基本形成，吸光度值在 1h 時(shí)間段內(nèi)幾乎沒有變化，說(shuō)明有色絡(luò)合物的穩(wěn)定性較好。 3.7 樣品消解對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 選取兩組有機(jī)物含量較高的水樣，采用2.5-(2)的方法進(jìn)行消解，測(cè)定；另取相同試 樣未經(jīng)消 直接測(cè)定，并同時(shí)做加標(biāo)回收率的對(duì)照實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。 表2 樣品消解對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 樣品 未消解 消解 未消解 2 消解 銅含量測(cè)定值 (μg/mL) 0.325 0.813 0.274 0.571 加入銅標(biāo)樣 (μg) 5.00 5.00 5.00 5.00 回收值(μg) 2.68 4.90 2.15 5.07 回收率(%) 53.6 98.0 43.0 101.4 1 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，含懸浮物和有機(jī)物較多的地表水或廢水，如不經(jīng)過(guò)消解，直接測(cè)定， 比消 的測(cè)定值要明顯小很多，主要是由于待測(cè)銅離子與某些有機(jī)物發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)或其 他副反應(yīng)， 影響了顯色反應(yīng)的*度。 未消 品的加標(biāo)回收率也反映出標(biāo)樣有很大損失， 消解后樣品的加標(biāo)回收率，為98.0%, 101.4% 。

　　不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)際水樣，分別用本法和原子吸收方法(AAS)測(cè)定，結(jié) 果見表3。 表3 本方法與原子吸收法測(cè)定結(jié)果比較 樣品 標(biāo)樣 1 標(biāo)樣 2 水樣 1 水樣 2 水樣 3 水樣 4 測(cè)定平均值(μg/mL) 本方法 0.219 1.513 0.796 0.146 0.616 0.549 原子吸收法 0.210 1.522 0.788 0.145 0.611 0.558 由表3可以看出，用本法和原子吸收方法(AAS)測(cè)定樣品的結(jié)果沒有顯著性差異。 3.9 干擾離子實(shí)驗(yàn) 干擾及消除：在測(cè)定條件下，DDTC 也能與鐵、錳、鎳、鈷和鉍等離子生成有色絡(luò)合 物，干擾銅的測(cè)定，除鉍外均可用 EDTA 和檸檬酸銨掩蔽消除。 3.10 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1) 為了防止銅離子吸附在采樣容器壁上，采樣后樣品應(yīng)盡快進(jìn)行分析。如果需要保 存，樣品應(yīng)立即酸化至 pH<2,通常每 100mL 樣品加入(1+1)鹽酸 0.5mL。 2) 分液漏斗的活塞不得涂抹油性潤(rùn)滑劑，因潤(rùn)滑劑溶于有機(jī)溶劑影響銅的測(cè)定。 3) 水樣中銅的含量較高時(shí)，也可直接在水相中進(jìn)行比色，并用明膠或淀粉溶液作穩(wěn) 定劑，不*四氯化碳萃取，但校準(zhǔn)曲線要按同樣操作步驟進(jìn)行。 4) 萃取和比色時(shí)，避免日光直射，以免銅-DDTC 絡(luò)合物分

　　改進(jìn)法與標(biāo)準(zhǔn)法相比較，具有靈敏度較高、精密度與準(zhǔn)確度較好等優(yōu)點(diǎn)， 了標(biāo)準(zhǔn) 法測(cè)銅時(shí)由于 EDTA 的作用而使 DDTC 與銅反應(yīng)不*的缺點(diǎn)。本方法的線性范圍為 20 0~30μg/50mL，回歸方程為 y=0.0192x+0.0089，相關(guān)系數(shù) r=0.9992，摩爾吸光系數(shù)ε=6.1 ×104L·mol-1·cm-1。 參考文獻(xiàn) [1]《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(上冊(cè))〔M〕.北京： 中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1990: 74-760 [2] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法，第四 版[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002: 351-v353. [3] GB7474-87.水質(zhì)中銅的測(cè)定：二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法。