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 氨性含鎳廢水－鎳含量的測(cè)定－流動(dòng)注射分光光度法

1         范圍

本方法適用于氨性含鎳廢水中鎳含量的測(cè)定。

本方法適用于氨水體積濃度小于15％的氨性含鎳廢水中濃度為0.04?g/mL～5.0?g/mL的鎳含量的在線(xiàn)檢測(cè)。

2         原理

在過(guò)硫酸銨存在下，丁二酮肟與氨性水溶液中微量鎳生成可溶性酒紅色絡(luò)合物。據(jù)此采用反相流動(dòng)注射光度分析法，在zui大吸收波長(zhǎng)420nm處進(jìn)行在線(xiàn)比色測(cè)定。

3  試劑

3.1 丁二酮肟乙醇溶液，0.03g／L

3.2 過(guò)硫酸銨溶液，20g／L

4  儀器      

4.1流動(dòng)注射儀；

4.2 722型分光光度計(jì)，配有18μL流通比色皿。

5  操作步驟

圖1. 流動(dòng)注射流路圖

a-丁二酮肟溶液；b-樣品溶液；c-過(guò)硫酸銨溶液；P1,P2-蠕動(dòng)泵；

V-閥；T-三通；R-反應(yīng)盤(pán)管；D-722型分光光度計(jì)；W-廢液

5.1 按圖1連接流路。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定方法                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             &

流路中閥V處于待機(jī)狀態(tài)，顯色劑丁二酮肟乙醇溶液（0.03g／L）通過(guò)蠕動(dòng)泵P1返回至試劑瓶，流速為1.7ml/min。單片機(jī)對(duì)顯色劑閥自動(dòng)切換，顯色劑根據(jù)設(shè)定閥的切換時(shí)間定量（3s）加入至流路中。蠕動(dòng)泵P2把樣品和氧化劑過(guò)硫酸銨溶液（20g／L）連續(xù)送入流路，流速為1.3ml/min，通過(guò)三通與顯色劑混合后在2m長(zhǎng)的反應(yīng)盤(pán)管中充分反應(yīng)，生成的有色絡(luò)合物進(jìn)入配有18?L流通比色皿的分光光度計(jì)中測(cè)定，在440nm下讀取zui大吸光度值進(jìn)行計(jì)算。按以上方法先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程。把樣品溶液吸光度值代入方程中，計(jì)算出樣品中鎳的含量。

6  結(jié)果計(jì)算

按下式（2）計(jì)算鎳的含量，以質(zhì)量濃度表示：

A=a×(Cx-Co)+b                      （1）

                       （2）

式中：A――測(cè)得樣品溶液吸光度；

a,b――標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系數(shù)；

CNi――樣品溶液中鎳的濃度，?g/mL；

C0――空白濃度，?g/mL。

7         允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差.

表1

鎳的質(zhì)量濃度，?g/mL

允許差，％

0.04～0.5

0.01

0.5～5.0

0.05