結(jié)構(gòu)膠不揮發(fā)物的測量方法【午晟智造】
H.1 適用范圍
H.1.1 本方法適用于室溫固化的改性環(huán)氧類和改性乙烯基酯類結(jié)構(gòu)膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定。
H.1.2 本方法的測定結(jié)果，可用以判斷被檢測的膠粘劑中是否摻有影響結(jié)構(gòu)膠粘劑性能和質(zhì)量的揮發(fā)性成分。
H.2 儀器設(shè)備
H.2.1 測定膠粘劑不揮發(fā)物含量用的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列要求：
1 電熱鼓風(fēng)干燥箱（烘箱），其溫度波動(dòng)不應(yīng)大于±2℃；
2 溫度計(jì)應(yīng)備有兩種，其測溫范圍分別為0℃～150℃和0℃～250℃；
3 稱量容器應(yīng)采用鋁制稱量盒或耐溫稱量瓶，其直徑宜為50mm，高度宜為30mm；
4 稱量天平應(yīng)為分析天平，其感量應(yīng)為1mg，zui大稱量應(yīng)為200g；
5 干燥器應(yīng)為有密封蓋的玻璃干燥器，數(shù)量應(yīng)不少于4個(gè)，且均應(yīng)盛有藍(lán)變色硅膠；
6 膠皿，其制皿材料與膠粘劑原材料之間應(yīng)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
H.3 測試前準(zhǔn)備工作
H.3.1 儀器設(shè)備校正要求：對分析天平及烘箱溫控系統(tǒng)，均應(yīng)按國家*的檢定規(guī)程定期檢定，不得使用已超過檢定有效期的儀器設(shè)備。
H.3.2 烘干硅膠要求：將兩個(gè)干燥器所需的硅膠量，置于200℃烘箱中烘烤約8h，至*藍(lán)變色后取出，分成兩份放入干燥器待用。
H.3.3 稱量盒（瓶）的烘干要求：應(yīng)在約105℃的烘箱中，置入所需數(shù)量的空稱量盒（瓶），揭開蓋子烘至恒重，恒重以zui后兩次稱量之差不超過0.002g為準(zhǔn)。達(dá)到恒重時(shí)，記錄其質(zhì)量后再放進(jìn)干燥器待用。
H.4 取樣與狀態(tài)調(diào)節(jié)
H.4.1 取樣要求：應(yīng)在包裝完好、未啟封的結(jié)構(gòu)膠粘劑檢驗(yàn)批中，隨機(jī)抽取一件。經(jīng)檢查中文標(biāo)志無誤后，拆開包裝，從每一組分容器中各稱取樣品約50g，分別盛于取膠皿，簽封后送檢測機(jī)構(gòu)。
H.4.2 樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)要求：應(yīng)將所取的各組分樣品連同取膠皿放進(jìn)干燥器內(nèi)，在試驗(yàn)室正常溫濕度條件下靜置一夜，調(diào)節(jié)其狀態(tài)。
H.5 測試步驟
H.5.1 制作試樣要求：
1 應(yīng)根據(jù)該膠粘劑使用說明書規(guī)定的配合比，按配制30g膠粘劑分別計(jì)算并稱取每一組分的用量。經(jīng)核對無誤后，倒入調(diào)膠器皿中混合均勻；
2 應(yīng)用兩個(gè)稱量盒（瓶）從混合均勻的膠液中，各稱取一份試樣，每份約1g，分別記其凈質(zhì)量為m01和m02，稱量應(yīng)準(zhǔn)確至0.001g；
3 應(yīng)將兩份試樣同時(shí)置于40+2 0℃的環(huán)境中固化24h；
4 應(yīng)將已固化的兩份試樣移入已調(diào)節(jié)好溫度的烘箱中，在105℃±2℃條件下，烘烤180min±5min；
5 取出兩份試樣，放入干燥器中冷卻至室溫；
6 分別稱量兩份試樣，記其凈質(zhì)量為和，稱量應(yīng)至0.001g。
H.6 結(jié)果表示
H.6.1 一次平行試驗(yàn)取得的兩個(gè)結(jié)果，可按式（H.6.1–1）和（H.6.1–2）分別計(jì)算試樣1和試樣2的不揮發(fā)物含量測值，取三位有效數(shù)字：
X1＝m11/m01×100（%） （H.6.1–1）
X2＝m12/m02×100（%） （H.6.1–2）
式中：x1和x2——分別為試樣1和試樣2的不揮發(fā)物含量測值，%；
M01和m02——分別為試樣1和試樣2加熱前的凈質(zhì)量，g；
m11和m12——分別為試樣1和試樣2加熱后的凈質(zhì)量，g。
H.6.2 在完成*次平行試驗(yàn)后，尚應(yīng)按同樣的步驟完成第二次平行試驗(yàn)，并得到相應(yīng)的不揮發(fā)物含量測值x3和x4。測試結(jié)果以兩次平行試驗(yàn)的平均值表示。
H.7 試驗(yàn)報(bào)告
H.7.1 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
1 受檢結(jié)構(gòu)膠粘劑的品種、型號和批號；
2 取樣規(guī)則和取樣數(shù)量；
3 試樣制備方法；
4 試樣編號；
5 測試環(huán)境溫度和相對濕度；
6 分析天平型號、度和檢定日期；
7 測試結(jié)果及計(jì)算確定的該膠粘劑不揮發(fā)物含量，%；
8 取樣、測試、校核人員及測試日期。
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