碳硫檢測儀
如今，面對日益增大的鋼鐵需求量，我國鋼鐵產(chǎn)量也在不斷增大，為了生產(chǎn)出高質(zhì)量的鋼鐵產(chǎn)品，碳硫分析*。
碳硫檢測儀中紅外法測碳硫應(yīng)用較廣泛，紅外碳硫分析儀測定金屬中的硫既快速又準確，但直接測定含結(jié)晶水鐵礦中的硫十分罕見，原因主要是結(jié)晶水的干擾。下面介紹下儀器改進措施，并采用分析條件直接測定含結(jié)晶水鐵礦中的硫。
碳硫檢測儀試驗條件：
1、試樣量的選擇
采用BH0103釩鐵礦（ω（S）=0.80%）和澳大利亞鐵礦（ω（S）=0.011%）進行試驗，結(jié)果表明含硫高的試樣稱量大于0.3g時、含硫量較低的稱量大于0.70g時，試樣熔融都不好，故當試樣含硫量小于0.*可稱取0.5g試樣，當含硫量在0.*-1.00%稱取0.20g試樣。
2、助熔劑加入量
試驗表明鎢粒需加入約1.5g，純鐵粉需加入0.5g左右，加入方式是鐵粉鋪在坩堝底部，中間加試樣，上面覆蓋1.0-1.5g鎢粒。
3、結(jié)晶水的干擾
水在紅外光譜區(qū)有吸收，吸收峰的位置在波數(shù)1670-1600cm-1和3600-3000 cm-1兩個區(qū)間，與SO2吸收峰有部分重疊，因此有干擾。鐵礦在烘箱中（105℃）僅能烘干濕存水，而結(jié)晶水仍存在于試樣中我們在連續(xù)測定鐵礦中的硫量時，發(fā)現(xiàn)硫的測量數(shù)據(jù)隨著次數(shù)的增加而遞增，在EMIA-2200型碳硫儀上預(yù)置了積分時間，但隨著測量次數(shù)增加，積分時間自動延長直至允許的zui大值99s，其測量結(jié)果穩(wěn)定上升。連續(xù)測定也有同樣的現(xiàn)象，顯然結(jié)晶水的干擾是明顯的。紅外儀中采用高氯酸鎂吸水劑，照理應(yīng)能排除水的干擾，但事實上干擾仍存在，這可能是隨著測量次數(shù)增加，試樣中的結(jié)晶水在燃燒爐中大量汽化，來不及由高氯酸鎂吸收就進入紅外吸收池，從而產(chǎn)生了干擾。另外高氯酸鎂釋放水的試樣證實吸附了水的高氯酸鎂，在測試過程中會釋放部分吸附了的水汽并跟隨載氣進入紅外吸收池而產(chǎn)生干擾。
4、除水裝置的改進
為了杜絕微量水分進入紅外池，在紅外儀上增加了新的除水裝置。即在通常的吸水柱前加上一根易于拆卸的石英玻璃柱，其長約6cm，兩頭充填石英棉，中間裝干燥的無水高氯酸鎂，然后接入氣路中并保證密封性，每次測定后就更換一支吸水柱。用此法分析兩種標樣各10次，結(jié)果很好。
樣品的分析：
1、校正曲線的繪制
稱取經(jīng)105℃烘干2h并在干燥器中冷卻至室溫的系列標準樣品0.5g（ω（S）<0.10%）或0.2g（ω（S）≥0.10%），置于預(yù)燒過的坩堝（該坩堝已加入鐵粉鋪底）中，然后將1.0-1.5g鎢粒均勻覆蓋在試樣上，按儀器要求操作，扣除空白后繪制出工作曲線。
2、標樣的測定
選擇多個不同含量的鐵礦標樣進行分析對比，所得結(jié)果表明，改進后的紅外儀，對含結(jié)晶水的各種鐵礦的測定結(jié)果令人滿意。
分析的精度、準確度以及可靠性是元素分析中所需的基本要求，為此，不斷提高分析技術(shù)，探索儀器分析中的方法與技術(shù)的改進是具有重要實際意義與價值的。
